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  • 476340731

    第11楼2011/01/22

    谢谢您的热心！

    coffee8(coffee8) 发表:楼主的问题太长了，建议第二个问题另开贴讨论！
    感谢大家关注！
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110120/3095302/
    土壤中汞砷的测定

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  • 476340731

    第12楼2011/01/22

    医院废水。是不是电热板温度太低？

    coffee8(coffee8) 发表:问题1：冒白烟应该是高氯酸分解产生的，黄烟是硝酸和有机物反应产生的氮氧化物，你看不到白烟和黄烟或许是还没加热到一定的程度，不知道你的污水是什么样的水质，如果比较复杂，可能消耗的硝酸比较多，如果比较澄清，就是另一种情况了！

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  • 476340731

    第13楼2011/01/22

    多高的温度才算低温啊？多高温度算是高温啊？有没有个稍微明确的度？

    gbluo324(gbluo324) 发表:污水中汞的测定，本人曾经发表过论文专门改进过测定方法，现简要说一下：
    1、推荐用冷原子吸收分光光度法，设备是冷原子吸收测定仪，类似分光光度计，样品的处理采用加入1加1王水，在水浴锅上消解2小时，容器用50毫升比色管，消解用沸水浴，注意比色皿盖子要盖住，但不可盖紧，减少汞的挥发；然后仪器测定。
    2、原子荧光法，消解方法同样可以采用稀王水水浴消解，也可电热板低温消解，在烧杯中，加表面皿盖，后续测定与原子荧光法测定其他元素差不多。

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  • coffee8

    第14楼2011/01/22

    电热板的温度一般没有明确的指示
    低温 高温一般通过沸腾的程度来判断的
    一般以微沸为准吧

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  • 一土

    第15楼2011/01/24

    也许你的样品中有机物或别的还原性物质含量太高。方法没有问题。
    建议加大硝酸用量。
    高锰酸钾最大用量不超过30ml。最后生成的二氧化锰沉淀可用盐酸羟胺使其溶解。
    高锰酸钾的作用，一是氧化，二是指示氧化，主要是做指示剂。
    最终的消解液没有沉淀。

    476340731(476340731) 发表:一、污水湿法消解测定汞（依据水和废水第四版增补版），取50ml水样，5mlHNO3-HCLO4混合液，加热至冒白烟后加5ml硝酸，继续加热直黄褐色烟冒尽。整个过程加高锰酸钾保持紫色不褪。（用电热板加热，温度为210度）
    问题1：整个过程即观察不到白烟也观察不到黄褐色的烟，问什么呢？
    问题2：消解过程中高锰酸钾很快就变颜色了，就继续滴加高锰酸钾，最后样品都变成棕黄色了，为什么会这样？（整个消解过程持续三个小时左右）
    问题3：高锰酸钾的作用是什么？
    问题4：最终的消解液是什么颜色的，有没有沉淀，还是均一的液体。
    新手，大家帮帮忙，感谢感谢！！！

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  • jink888

    第16楼2011/01/25

    污水测汞样品处理确实很麻烦.

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  • zhangyingfu138

    第17楼2011/01/25

    我始终不明白为什么要用加热板的方法处理后测试Hg，按道理每个方法的开发和应用过程中应该牵涉到回收率和参考物质的问题，麻烦做过的，觉得做得好的把你的回收率晒下吧！居然加热板测试Hg,哈哈哈哈...真是可笑至极！

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  • coffee8

    第18楼2011/01/25

    这位版友使用何种发生处理呢？
    分享一下你成功的经验好吗？

    zhangyingfu138(zhangyingfu138) 发表:我始终不明白为什么要用加热板的方法处理后测试Hg，按道理每个方法的开发和应用过程中应该牵涉到回收率和参考物质的问题，麻烦做过的，觉得做得好的把你的回收率晒下吧！居然加热板测试Hg,哈哈哈哈...真是可笑至极！

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  • zhangyingfu138

    第19楼2011/01/25

    我做得不是污水，而是油漆和聚合物中的Hg！用微波消解做得很好，无论是自己的回收，参考物质的比对以及参加的能力验证都是很好！加热板消解测试Hg，我觉得行不通，我没尝试过！所以我在请教大家是怎么用加热板做的，很好奇！谁做得好的只要给个回收说服我就可以了！楼上不是有人说用盖子盖起来减少Hg挥发的吗？我想说只要不是密闭的，那个东西肯定是挥发出来的，何况还要加热几个小时！这些从理论和实际操作的规范性都无法说服我！
    因为不做污水，没做过这个方面的方法开发，只是疑问和不解并且很感兴趣，所以强烈要求谁加热板作的好的出来晒下！我只是说出自己的观点，并不是针对谁，请别介意，呵呵！

    coffee8(coffee8) 发表:这位版友使用何种发生处理呢？
    分享一下你成功的经验好吗？

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  • coffee8

    第20楼2011/01/25

    微波消解自然是消解汞比较好的方法
    但是在没有微波消解的情况下必须另寻他路呀！

    感谢楼上分享你的见解 很不错！！欢迎大家继续参与讨论！

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