热电的技术（岛津和布鲁克也有类似技术）要求样品比较纯。
直接进样杆（Direct SampleProbe）—不使用GC分析通过使用直接进样杆，不使用GC也可快速表征液体或固体样品。直接进样杆采用一个微型样品舟进行缓慢的样品挥发（DIP），或采用一根长丝快速加热，加快样品挥发（DEP）。ISQ系统可以轻松执行上述两种方法，且无需放真空。此外，GC早已准备就绪，您可以在传统GC和直接进样方法之间灵活切换

应助达人

直接进样分析

气相色谱不能气化分析的液体或固体样品可以用直接进样杆将样品直接导入质谱进行分析. 直接进样分析方法满足用户对纯样品或者对HPLC收集馏分等进行快速鉴定的需要.

应助达人

GCMS 直接进样系统分析高沸点及热不稳定物质

摘要 气相色谱－质谱（GCMS）广泛应用于食品、环境、医药、材料及生命科学等领域，然

而其分析对象局限于低沸点和受热不易分解的物质。应用直接进样系统，则可突破这一瓶颈，

大大扩展其应用范围，本文以实际测定为例，具体介绍直接进样系统在分析高沸点及热不稳定

物质中的应用。

关键词 GCMS 直接进样 高沸点及热不稳定物质 复印墨粉 植物甾醇酯

众所周知, GCMS 由于分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高及强大的定性能力等优点而

广泛用于工业、农业、国防建设、科学研究等领域。然而 GCMS 分析对象局限于具有低沸点和

热稳定性良好的物质。如采用直接进样系统，则可不受此限制，对高沸点和热稳定性差的样品

也能定性定量检测。

直接进样系统是用推杆直接将样品送到离子源盒中，然后使之气化电离的进样系统，主要

用于固体样品与高沸点样品的分析。一方面，离子源为真空环境，能使得高沸点样品在较低温

度下得到汽化；另一方面，样品汽化位置与电离区域相距很近，样品一旦汽化，很快就被电离，

从而可有效防止样品热分解，也提高了样品利用率。

图 1 为直接进样系统的装置示意图，它由推管、闸阀、预抽室等几部分组成。由于离子源

处于高真空状态，当推杆推入或拉出离子源时，为了不破坏源的真空，必须在离子源和直接进

样系统之间安装一个高真空闸阀。样品检测前，闸阀关闭，通过真空泵对预抽室抽真空，待真

空度达到检测要求时，将闸阀打开，推入推杆，将样品送入离子源；测试完后，将推杆拉至预

抽室，关闭闸阀，然后将预抽室放空，再拔出推杆。

直接进样系统

质谱 QP-2010plus；

DI-2010；

机械泵（2 台）及连接附件；

样品坩埚

应助达人

测定应用实例

1．复印机墨粉分析

在利用静电复印伪造的犯罪案件中，复印墨粉分析是复印文件检验的重要内容。墨粉的主

要成分为热熔性树脂和颜料,颜料主要由碳黑、油溶黑以及一些染料组成，而热熔性树脂大多是

高分子聚合物，采用裂解气相色谱才能检测，常规的GCMS无法满足其检测要求。如采用直接进

样系统，通过DI程序升温的方法，则可根据物质沸点的差异将组分大致分开，逐一定性。实验

用直接进样系统分析黑色和红色墨粉，通过谱库检索可找到其组成上的细微区别（见图2 ）。

2．甾醇酯分析

植物甾醇酯一般是将植物甾醇经氢化及酯化处理而得，对于降低血中胆固醇含量、减轻心

血管疾病发生有显著意义。但是，甾醇酯的沸点很高，无法在气相进样口挥发，采用GC的进样

方式不能得到其色谱峰。因此我们尝试用直接进样系统测定自合成的甾醇酯（见图3）。实验将

色谱峰扣除背景信号后得到的质谱图与标准谱库比对，相似度高达93% （图4所示），完全可以满

足分析的需要。

结果讨论

使用直接进样系统，使 GCMS 不受分析对象沸点和热稳定性的要求限制，且样品利用率更

高。考虑到样品直接进入质谱系统，依靠在离子源中程序升温达到分离目的，因此要求样品的

纯度较高且成分较简单。

谢谢版主的资料！

应助达人

其实我原来对高沸点样品能够直接分析，怀疑是否能很好汽化，后来一想离子源处于真空状态，既是高沸点的物质也会很快汽化，这样就可以离子化分析了。

那看来直接进入到质谱中的直接进样模式和图中所示的不是一回事了，直接进到质谱中的，GC是不运行的，而上图中的直接进样仅仅是指的不用自动进样器而用手动进样的直接进样，是吧？

lxx5052(lxx5052) 发表:
选择直接进样后，流量控制模式也会多出个“流量”，而且GC的那些流量参数也是可设置的，如果不用GC的话应该不可设置才对啊

上述说法似乎也有误的，如果是手动进样的直接进样的话，我也要选择是用分流还是不分流的啊？这里的分流比都是不可用的了！谁能给解释一下啊？

有知道的没？