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  • liuxufei528

    第11楼2011/02/21

    我换过3台机器，都出现这样的情况~~~定量环是200微升，我进样10微升~~~进样5微升，重复性很好，但是进样10微升，就出项一针比一针峰高，一针比一针保留时间长

    astromote(astromote) 发表:出峰时间依次延长，一、有可能是温度影响，看柱温箱有没有问题。二、有可能是哪里漏液了。
    峰面积增大，进样量的问题的可能性最大，看你定量环是多大的，是不是满量程进样。如果满量程进样要超过3~5倍的进样体积才准确，要不就会出现峰面积变化的情况。

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  • we-july

    第12楼2011/02/21

    既然换了柱子、仪器都不能解决，说明问题应该不是硬件造成。

    能不能重新配制新的流动相再看看。从试剂上找找原因？？

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  • liuxufei528

    第13楼2011/02/21

    进样浓度是0.5mg/ml~~~进样5微升，重复性很好，但是进样10微升，就出项一针比一针峰高，一针比一针保留时间长

    noodle12345(noodle12345) 发表:进样浓度是多大，主要考虑样品超载问题

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  • liuxufei528

    第14楼2011/02/21

    谢谢您的建议~~~系统应该没有问题，我换过3台机器都是这样；有柱温箱；流动相没问题，都是滤过的；压力也挺稳定~~~进样5微升，重复性很好，但是进样10微升，就出项一针比一针峰高，一针比一针保留时间长

    tzp0002(tzp0002) 发表:1.系统有渗漏。2.温度（特别是环境）有波动。3.流动相过滤不到位。4.压力越来越小。

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  • liuxufei528

    第15楼2011/02/21

    谢谢您的建议，我试试~~~我进样进样5微升，重复性很好，但是进样10微升，就出项一针比一针峰高，一针比一针保留时间长

    初晶古恒(zrtt) 发表:从楼主的描述来看，之前同条件做过很多次没问题，那么你的流动相和仪器方面的问题不大。

    几个建议：

    1、样品用流动相溶解，保持和流动相酸度一致。

    2、进样后洗针采用流动相洗。

    3、平行样分析时间的间隔不要太大。

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  • liuxufei528

    第16楼2011/02/21

    我试试，谢谢您的建议~~~~进样5微升，重复性很好，但是进样10微升，就出项一针比一针峰高，一针比一针保留时间长，真成问题

    寒江雪(zxfisher) 发表:可能是梯度混合器出了问题。导致你的实际使用的B%的比例有变化，而且没有实际的强。
    可以用实验方法，排查混合器是否有问题。

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  • evenkiss

    第17楼2011/02/21

    那有可能是你进样针有问题，换个针试一下，另外转动进样阀的手法也有关系

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  • zhengweixfl

    第18楼2011/02/21

    你是用自动进样还是手动进样呢？峰面积增大很有可能是进样环节，定量环方面出现了问题。还有泵压力是否有变化？泵压力发生变化，停留时间自然会延长。

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  • zhangzhihang

    第20楼2011/02/22

    我认为保留时间越来越长，说明柱效下降，如果每次进样都进行柱平衡，并且每次进样前进一针空白，看看效果如何

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  • zhaohua8011

    第21楼2011/02/23

    是不是进样针进样量不准确？导致的

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