这站不远
第28楼2011/02/22
首先是显色剂的选择,这是一个非常复杂的过程,所选择的显色剂既要和测定组分反应,又要有很高的选择性,不能和干扰组分反应。这是一个系统的很专的学科,我认识一个朋友专门做这方面的。
其次,当选择好显色剂后,首先对显色剂的用量进行优化,可以配置一定浓度的显色剂,然后分别添加1毫升,2毫升等进行优化,寻找吸光度的最大为最优化条件。
第三是对酸度进行优化,这方面最好添加缓冲溶液来保持溶液的酸度在一定的范围内稳定。因为一般的显色剂都是弱酸或弱碱,酸度的变化对显色剂的影响很大。
当然,也要考虑交互效应的影响,可以考虑用正交设计进行实验设计。
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第30楼2011/02/22
分光光度法
以经典标准方法为基础,重铬酸钾氧化有机物物质,六价铬生成三价铬,通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD 值建立的关系,来测定水样COD 值。采用上述原理,国外最主要代表方法是美国环保局EPA.Method 0410.4 《自动的手动比色法》、美国材料与试验协会ASTM:D1252—2000《水的化学需氧量的测定方法B—密封消解分光光度法》和国际标准ISO15705—2002《水质化学需氧量(COD)的测定小型密封管法》。我国是国家环保总局统一方法《快
速密闭催化消解法(含分光度法)》。
快速消解法
经典的标准方法是回流2h 法,人们为提高分析速度,提出各种快速分析方法。主要有两种方法:一是提高消解反应体系中氧化剂浓度,增加硫酸酸度,提高反应温度,增加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。国内方法以GB/T14420—1993《锅炉用水和冷却用水分析方法化学需氧量的测定重铬酸钾快速法》及国家环保总局推荐的统一方法《库仑法》和《快速密闭催化消解法(含光度法)》为该方法的代表。 国外以德国标准方法DIN38049 T.43 《水的化学需氧量的测定快速法》为代表。
上述方法同经典标准方法相比,消解体系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l,反应温度由150℃提高到165℃,消解时间由2h 减少到10min~15min。二是改变传统的靠导热辐射加热消解的方式,而采用微波消解技术提高消解反应速度的方法。由于目前微波炉种类繁多,功率不一,很难试验出统一功率和时间,以求达到最好的消解效果。微波炉的价格也很高,较难制订统一的标准方法。
以上是我查的资料,COD我没做过,但是我个人认为主要还是在采样问题上。
就像我前面所提到的,取样代表性不能保证,后面的测定没有意思。所以在取样方面一定要注意,保证取样代表性。
其次是对样品的保存,在短期内不能测定的情况下,尽量保证样品中测定组分不损失,不污染,这方面也是需要注意的
因为没做过这方面的检测,不敢妄言,不好意思。
0101
第31楼2011/02/22
感谢zhenduanye版主的回答,现在很多时候条件优化或工艺改进会用到响应面设计,想请问就显色剂的选择需要用到这样的方法吗?