+关注 私聊
  • 小鸟飞翔

    第32楼2011/02/22

    这个图标的1234和表格中的1234是不是反了?图上看的是1,即低速区别比较大

    0101(lin010309) 发表:2 最大吸收波长的确定

    当确定了用适当的溶剂去溶解组分后,就要配制一个中等浓度的标准溶液去做全波长扫描,从而确定最大吸收波长。

    至于浓度的选择,组分不同,其摩尔吸收系数也不相同,建议先配一个50PPM的溶液,去上机测定,控制其吸光度在0.6左右最好。如果吸光度太大,需要稀释,同理,如果吸光度太小,则需要重新配制。

    当然这个不是硬性规定,也要充分考虑到方法本身和样品中组分中含量,我曾经做过硝酸盐和亚硝酸盐的检测,标准曲线最高点吸光度0.2,样品吸光度一般在0.1左右。

    2.1具有扫描功能仪器的最大吸收波长的选择

    以2μg/ml纳他霉素溶液测定样品溶液,分别对扫描速度和采样间隔分别进行试验,得出最佳采集条件.

    2.1.1扫描速度

    UVPROBE软件提供了四种扫描速度,分别是低速(very slow)、慢速(slow)、中速(medium)、高速(fast)。本试验采用了上述四种速度进行扫描。仪器条件为:采样间隔0.5,狭缝宽度2.0nm,氘灯转换波长360nm,扫描方式为自动。测定结果见表1:




    以上数据表明:在没有特别精确要求下,中速、慢速、低速扫描基本没有区别,但和快速扫描的区别比较大。从扫描时间和氘灯使用寿命等因素考虑,建议采用中速扫描。

0
    +关注 私聊
  • 这站不远

    第33楼2011/02/22

    换灯是一门艺术,有时候不要局限于340,如果340处有最大吸收,可以稍微的更改一下
    还要考虑到氘灯的使用寿命,一般为500小时,钨灯的2000小时,所以,如果在340,建议使用钨灯,能量稍微高点,也减少对氘灯的使用。

    悠旸(ihqs) 发表:以上是以前收藏的一张能量图,氘灯和钨灯能量在一段区域内有交叉,但根据图上可以看出在大约340nm是一个能量的交叉点,一般在此换灯。

0
    +关注 私聊
  • 这站不远

    第34楼2011/02/22

    不好意思,响应面设计没用过,请介绍一下,谢谢

    0101(lin010309) 发表:感谢zhenduanye版主的回答,现在很多时候条件优化或工艺改进会用到响应面设计,想请问就显色剂的选择需要用到这样的方法吗?

0
    +关注 私聊
  • 0101

    第35楼2011/02/22

    就是不大懂才请教的,呵呵,谢谢,那再请问一下:问一个山梨酸和苯甲酸的双组分检测,应该如何选择波长?谢谢

    北京哈默尔(zhenduanye) 发表:不好意思,响应面设计没用过,请介绍一下,谢谢

0
    +关注 私聊
  • 秋月芙蓉

    第36楼2011/02/22

    zhenduanye您好!我有以下问题想请教:
    紫外做亚硝酸盐,效果这样,适宜保健食品吗

0
    +关注 私聊
  • 秋月芙蓉

    第37楼2011/02/22

    zhenduanye您好!我有以下问题想请教:
    紫外测磷,检测下限为多少

0
    +关注 私聊
  • 这站不远

    第38楼2011/02/22

    感谢你的支持,一般测定食品中的硝酸盐和亚硝酸盐,是用的添加显色剂的可见光区进行测定的,这种方法现在被普遍采用,美国AOAC等国际标准中也采用过这种方法。其仪器简单,操作简便等优点至今收到广大分析工作者的欢迎。但由于检出限高的问题,也存在一点小小的缺陷。
    所以,离子色谱法应运而生,在测定硝酸盐和亚硝酸盐方面也在应用。
    至于紫外法测定,我见过文献报道,但没看过相应的标准。硝酸盐和亚硝酸在紫外区有吸收,好像是206和210左右,具体没记住。
    在这个波段,好多有机物质都有吸收,这样的话造成很大的干扰,很难消除。
    所以,紫外法测定硝酸盐和亚硝酸盐只有应用在水质方面,尤其自来水方面的检测,应用比较多。

    不知道保健食品测定这些指标有没有相应的国家标准,如果没有,建议用显色剂在538纳米进行测定,效果会很好。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:zhenduanye您好!我有以下问题想请教:
    紫外做亚硝酸盐,效果这样,适宜保健食品吗

0
    +关注 私聊
  • 这站不远

    第39楼2011/02/22

    测定P一般是用钼蓝比色,这种方法一般也是很成熟的,具体检出限没有记住,可以通过对标准空白进行多次测定后灵敏度相比得到的结果,即为检出限。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:zhenduanye您好!我有以下问题想请教:
    紫外测磷,检测下限为多少

0
    +关注 私聊
  • 这站不远

    第40楼2011/02/22

    是的,您真细心,谢谢!!!

    小鸟飞翔(tonyding) 发表:这个图标的1234和表格中的1234是不是反了?图上看的是1,即低速区别比较大

0
    +关注 私聊
  • 这站不远

    第41楼2011/02/22

    感谢zhenduanye版主的回答,现在很多时候条件优化或工艺改进会用到响应面设计,想请问就显色剂的选择需要用到这样的方法吗?[/quote]
    不好意思,响应面设计没用过,请介绍一下,谢谢[/quote]
    就是不大懂才请教的,呵呵,谢谢,那再请问一下:问一个山梨酸和苯甲酸的双组分检测,应该如何选择波长?谢谢[/quote]

    关于山梨酸和苯甲酸的测定,一般采用液相色谱法-紫外检测器进行测定。
    从中可以看出,山梨酸和苯甲酸有紫外吸收,为测定创造了条件。
    建议先配一个山梨酸和苯甲酸的单标,进行全波长扫描,看看最大吸收在何处。
    然后看看两者是否有重叠,这样做是看两者是否互相有干扰,如果有,建议换一个波长,避开干扰
    如果还是不行,建议采用导数光谱,最好用二阶导数。

0
查看更多