supermcse
第12楼2011/02/24
多谢回复.
V2现在是一个门阀, 参见上面发的图, 之前也考虑过再加一个针阀控制流量, 但是本身的气体流量应该不大, 毕竟样品不到1毫克, 而且用针阀控制流量的话, 可能得到的结果跟用毛细管系统的MS会差不多,后来就没有考虑这个了
关于第2个建议, 方框里一开始放的是机械泵, 结果测出来背景比不放泵要高不少(18和28显著提升), 应该是机械泵的真空度不够导致的, 使得外界的气氛会通过机械泵进入真空室, 所以现在把那个换成了分子泵, 然后背景降下来了
vachzm
第13楼2011/02/24
1.当然真空越好,测出的效果越好,另外相同口径的扩散泵比分子泵的抽速要高很多,所以方框内最好放扩散泵机组。这样可以迅速把样品释放的气体排出。
2。分子泵机组用于维持真空比较好,因为它的抽速稳定,极限真空比扩散泵要高一个量级。
3..用针阀不至于产生很大的影响
4.样品放气的问题,需要综合考虑,比如样品室的材料放气,样品室的表面积过大等。
5.从图片看出来,泵和真空管道摆放不合理,造成抽速损失
supermcse
第16楼2011/02/25
里面有一部分是NW接口,橡胶圈密封, 一部分是ICF接口, 铜圈密封. 泵出来的接口只能是橡胶圈的, 其他的尽量换成金属圈密封好了.
关于温度的问题之前没有考虑到, 200度的话对于我的实验是不够, 一般要到400-500度, 想问一下如果我做1个blank测试加热到比较高的问题, 基线没有大的波动的话是不是就没问题呢?
vachzm
第19楼2011/02/26
1、样品只是一点点,加热管很大,所以加热的温度不能代表样品所处区域的温度,所以准确的温度不能判定。
2、基线的问题,如果真空度满足质谱的工作压力那么基线应该跟仪器本身的性能相关,以及仪器的工作的模式相关,如果样品放气量不均匀,成分复杂也会对基线造成影响(本人在这方面不是太熟悉);但是图片中,真空规头在泵口位置,也就是说测出的真空度与MS实际的工作压力不相符。另外如果MS的谱线有氮气和氧气的谱线,说明系统有漏气。说这么多,其实我也不是很懂,别的lz自己再琢磨吧。