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  • 戈壁明珠

    第11楼2011/03/01

    应助达人

    前两针峰面积分别为674和641,但是第三针变为了3448?
    楼主,三针和你前面说的不一致啊?平衡时间10分是不是有些少啊?

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  • orangelife

    第12楼2011/03/01

    阿宝,你好,我的顶空加热平衡时间原来调到是10min,现在调到了20min,
    目前又做了一次,瓶子加压时间0.5min,定量环填充0.2min,定量环平衡0.2min,进样1.0min,
    瓶子加热80度,定量环90度,传送线100度。
    一共进样5个瓶子,前两个的面积分别是:257.02158和235.93141
    第三个:426.76630
    第四个:558.45624
    第五个:185.70528
    传输线上的压力2.3PSI,进样口的压力:2.1PSI。
    六通阀已经清洗过,装上后用12瓶纯化水装瓶放入托盘,用顶空的清洗程序清洗了,现在不知道什么原因,因为本人以前是搞机电的,
    对于分析仪器还不是太了解。
    目前已经打过安捷伦的电话,对方工程师叫我打开排泄阀,然后关闭压力阀(off),看排气口有没有气泡,已经按照要求做过。
    关闭压力阀有气泡,打开没有。又按照要求清洗了六通阀,目前仍然是峰面积没有重现性。
    定量环是1ML的。
    所有的信息都在上面了。

    阿宝(lpr20) 发表:平衡时间0.5分钟? 不是吧,我是说 顶空瓶的加热平衡时间

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  • orangelife

    第13楼2011/03/01

    这三针是后面走到一次,目前平衡时间已经改为20分钟了。

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:前两针峰面积分别为674和641,但是第三针变为了3448?
    楼主,三针和你前面说的不一致啊?平衡时间10分是不是有些少啊?

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  • orangelife

    第14楼2011/03/01

    顶空的瓶子和盖子都换新的试过,压装好后,用手检查了能否转动,没有发现异常。

    coffee8(coffee8) 发表:不知道顶空瓶盖的质量怎么样?
    用过一批瓶盖密封性不好
    不知道楼主的有没有问题?

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  • 戈壁明珠

    第15楼2011/03/01

    应助达人

    楼主,从目前你所说的情况来看,气相部分是没有问题的。因为你手动进样是正常的。我没有用过安捷伦的顶空,瓶子加压时间0.5min,定量环填充0.2min,定量环平衡0.2min,进样1.0min,瓶子加热80度,定量环90度,传送线100度。这些参数具体的意思我不太清楚,不过有一点,一个循环时间要超过上面这些时间加上每一针的分析时间。感觉你的前两针平衡还行,从第三针开始就差的远了。

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  • yzguo

    第16楼2011/03/02

    楼主7694e的瓶压是多少?
    瓶子平衡时间延长至30min,加压时间改为0.2min,loop平衡时间0.05min。
    瓶子中加入3g氯化钠,试试。

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  • yzguo

    第17楼2011/03/02

    “传输线上的压力2.3PSI‘指的是什么压力?

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  • gszsu

    第18楼2011/03/02

    你检查下是不是排空阀有些堵了?

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  • 家有田

    第19楼2011/03/03

    哥们你的意思我懂了,那我只想问你一个问题,你给瓶子加压的压力设置的是多少?最好在10-15psi左右!期待你的问题能圆满解决。如有任何问题可以给我电话,我是做这一块的。

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  • nkm

    第20楼2011/03/03

    80度,平衡30 分。 把样品配好了 在分别往顶空瓶里加。密封盖压紧。

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