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  • huangza

    第21楼2011/03/03

    应助达人

    样品的影响,尤其是用强氧化性的高氯酸、浓硝酸消化的样品;
    石墨管未调整好位置,还有在测定一个样品之前最好要清洗石墨管;
    石墨管的质量优劣也是一个主要的因素!

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  • qiuxingwei

    第22楼2011/03/03

    针对你所用的基体,及时清洗石墨锥,能够延长寿命,曾经碰到在石墨锥上堆积了很多盐分,没有清洗,石墨管没有用几次就坏了

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  • 陆欢宁

    第23楼2011/03/03

    影响石墨管寿命的因素主要有:消解样品中酸的浓度,酸的浓度过高将会大大降低石墨管的寿命,还有如果在消解过程中加入高氯酸,高氯酸残留也会降低石墨的寿命

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  • ja19840616

    第24楼2011/03/04

    涂层的?商品的 还是自己涂得?
    涂层的本来就不是很抗用 若操作条件优化的不是很好 断了也很正常

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  • 秋月芙蓉

    第25楼2011/03/04

    当然是商品化的涂层石墨管

    ja19840616(ja19840616) 发表:涂层的?商品的 还是自己涂得?
    涂层的本来就不是很抗用 若操作条件优化的不是很好 断了也很正常

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  • 夕阳

    第26楼2011/03/04

    应助达人

    本版内关于此类问题有许多帖子了,请楼主找找看。

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  • warmfield

    第27楼2011/03/04

    wangfeng_123k(wangfeng_123k) 发表:石墨管用不了多少次就烧断了,大概有以下几种可能:

    1. 样品可能高氧化性,造成石墨管氧化,使石墨管寿命缩短。例如用高氯酸,高浓度硝酸或样品未消化好等。

    2. 石墨炉温度不准。
    a.原因是你未及时清理石墨椎石墨冒和温度传感器滤光片,造成石墨炉超温,使石墨管老化加快。处理方法是及时清洗石墨炉,可用无水乙醇清洗或用滤纸擦拭,主要是石墨椎导光孔一定要清理干净,温度传感器上的滤光片也要定期用无水乙醇擦拭干净,以保证温度控制准确。
    b.温度传感器位置不准。需用专用工具调整。

    3. 氩气流量不准造成氩气保护不好。氩气保护分石墨管内部和石墨管外部保护,要检查两路气流量,可设定低温程序如150度,设定内部气流量为1升/分,断开内保护气管用排水法检查1分钟的氩气流量。同样方法检查外保护气流量应为1.5升/分。

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  • warmfield

    第28楼2011/03/04

    温度传感器滤光片的清洗十分重要,之前我做的涂层的石墨管最多一次用了700多次,后来从一文献找到清洗方法后可以用到1600多次呢。配制清洗液方法:20ml丙酮、20ml氨水和100ml去离子水,仔细用棉签擦洗温度传感器滤光片,这样可以除去一些难清除的碳化物。尤其是损坏一只石墨管后,一定要把它仔细清洗一遍

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  • 秋月芙蓉

    第29楼2011/03/05

    我们一般用无水乙醇清洗

    warmfield(warmfield) 发表:温度传感器滤光片的清洗十分重要,之前我做的涂层的石墨管最多一次用了700多次,后来从一文献找到清洗方法后可以用到1600多次呢。配制清洗液方法:20ml丙酮、20ml氨水和100ml去离子水,仔细用棉签擦洗温度传感器滤光片,这样可以除去一些难清除的碳化物。尤其是损坏一只石墨管后,一定要把它仔细清洗一遍

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  • zwyu

    第30楼2011/03/05

    为什么要配这么复杂的清洗液?一般都用酒精的。你的清洗液清洗能力很强的,不知道这个是否针对某一家特定的仪器?

    warmfield(warmfield) 发表:温度传感器滤光片的清洗十分重要,之前我做的涂层的石墨管最多一次用了700多次,后来从一文献找到清洗方法后可以用到1600多次呢。配制清洗液方法:20ml丙酮、20ml氨水和100ml去离子水,仔细用棉签擦洗温度传感器滤光片,这样可以除去一些难清除的碳化物。尤其是损坏一只石墨管后,一定要把它仔细清洗一遍

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