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  • qiuxingwei

    第11楼2011/04/01

    期待大侠解析啊

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  • xzpkfc

    第12楼2011/04/01

    先感谢这朋友的建议,
    1.做了五个空白,相差很大,附图,只是铅相差很远,镉,砷,汞,都挺平行
    2.管子是先放洗衣粉,超声20min后,再洗刷,是用15%的硝酸,泡过夜,自来水洗,去离子水洗,
    3.这个,没扣的,是直接值来的,
    4.灯是新的,扫描1H,能量波动不大。



    下图是吸光度

    shufengliu(shufengliu) 发表:你随机选5个已经泡过酸的消煮管,用同一个移液管加入10ml,消煮-赶酸-定容。然后检测Pb的含量。1,如果这5个的结果相差不大,说明你的管子是泡的很干净的。你把试液倒掉,然后用超纯水漂洗干净。拿1个管子做空白,其它4个分别做4个样品,然后看结果如何。2,如果相差很大,说明你的管子没泡干净造成了以上那个问题。3,我怀疑你是不是拿kb当作样品空白校零了?你的样品测定值是已经扣掉空白后的。我们的原子吸收就是这样的。4,要注意石墨炉的基线漂移,我曾碰到过这种情况。如果飘的太凶,容易出现负值的。这需要你把机器调好。

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  • xzpkfc

    第13楼2011/04/01

    酸可以肯定赶得很干净~~~

    superstu(superstu) 发表:消解的时候没把酸赶干净

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  • xzpkfc

    第14楼2011/04/01

    没加基改,
    软件原来原子化的温度是1500,昨天问耶拿一工程师,叫改为1800,后来我改了1750,不知妥否

    wmj31(wmj31) 发表:样品在灰化的时候有没有出现峰?基体改进剂有没有加?你的升温程式是怎样的?

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  • xzpkfc

    第15楼2011/04/01

    顺便问一下,有没朋友在用 耶拿 ZEE nit 700P 这个型号的仪器,如果有,看看我这个标线的吸光度有没问题



    星期三开始,吸光值突然变低了,以前,16PPB的ABS能去到0.055左右。

    吸光度有变化应该正常,但是,有个问题,例如,周二读A样,吸光度为0.04762,星期三做好线后,去读A样品,发现吸光度为0.04552,样品吸光度基本一样,而且一批样品都差不多这样,两天,同一个样品,测出来的数值相差甚大,这就想不懂了,望高人指点~~~

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  • 秋月芙蓉

    第16楼2011/04/01

    这种相差不大,实际上每次的工作曲线都会有些变化,只要在符合范围就可以了

    吸光度有变化应该正常,但是,有个问题,例如,周二读A样,吸光度为0.04762,星期三做好线后,去读A样品,发现吸光度为0.04552,样品吸光度基本一样,而且一批样品都差不多这样,两天,同一个样品,测出来的数值相差甚大,这就想不懂了,望高人指点~~~

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  • 秋月芙蓉

    第17楼2011/04/01

    "空白值一般在14-18PPB左右",这个比较高,主要是酸、水、器皿三方面带来的原因比较大

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  • 秋月芙蓉

    第18楼2011/04/01

    还有一点值得注意,空白管由于没有样品,以至其中的酸没有参与消化导致浓度偏大,需要赶彻底

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  • 用心飞

    第19楼2011/04/02

    你的空白本身不平行,结果可想而知了。硝酸的浓度低了,一般要20%的(v/v),要泡几天,如果你不是常用,就丢进去一直泡。最好用那种原子荧光专用的硝酸盐酸。

    xzpkfc(xzpkfc) 发表:先感谢这朋友的建议,
    1.做了五个空白,相差很大,附图,只是铅相差很远,镉,砷,汞,都挺平行
    2.管子是先放洗衣粉,超声20min后,再洗刷,是用15%的硝酸,泡过夜,自来水洗,去离子水洗,
    3.这个,没扣的,是直接值来的,
    4.灯是新的,扫描1H,能量波动不大。



    下图是吸光度

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  • 用心飞

    第20楼2011/04/02

    铅是最容易污染的元素,整个的操作,一定要注意灰尘!你的进样器注意了没有?

    shufengliu(shufengliu) 发表:你的空白本身不平行,结果可想而知了。硝酸的浓度低了,一般要20%的(v/v),要泡几天,如果你不是常用,就丢进去一直泡。最好用那种原子荧光专用的硝酸盐酸。

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