+关注 私聊
  • abc_1982

    第21楼2011/04/11

    提取的效果不会随着涡动时间的延长而增加,涡动1min,这个时间的控制结果也是前人根据实验摸索出来的。

    快乐(ynsfeed) 发表:请问abc_1982老师:
    在提取步骤,标准规定是加入乙酸乙酯后,涡动一分钟,有时做实验时,会增加一下时间,若到两分钟,提取的效果有何影响?

0
    +关注 私聊
  • 阿三

    第22楼2011/04/11

    谢谢啊 原来我以前的操作不正规啊

    快乐(ynsfeed) 发表:SPE一般都需要活化、上样、洗脱(淋洗)这三个步骤的。

0
    +关注 私聊
  • abc_1982

    第23楼2011/04/11

    该方法的前处理步骤决定了共提取出来的脂肪不多,因为溶解在乙酸乙酯中的脂肪不能被稀盐酸反萃出来。

    快乐(ynsfeed) 发表:请问abc_1982老师:
    样品中的脂肪,一般是如何去除的,还是采用SPE吗?能否采用双柱连接的办法来实现?

0
    +关注 私聊
  • apples

    第24楼2011/04/11

    我提问一个问题:最后一步使用氨水甲醇洗脱,最后上样需要中和一下吗?

0
  • 该帖子已被版主-luxw加2积分,加2经验;加分理由:鼓励参与!
    +关注 私聊
  • 快乐

    第25楼2011/04/11

    应助达人

    个人的经验:最好是使用简易的PH值(笔式)来调,控制好精度,利于提高回收率。用试纸的话,偏差会大些,肉眼看的颜色也不准确。

    abc_1982(abc_1982) 发表:采用pH计就可以了,规定要求是调整到pH5.2的目的是因为在这个pH环境下,盐酸克伦特罗以阳离子形式存在,但是当pH低于5.2时,盐酸克伦特罗也以分子形式存在,故采用pH试纸监测pH也可以,这时可以将值适当的放低一点。

0
  • 该帖子已被版主-luxw加2积分,加2经验;加分理由:鼓励讨论
    +关注 私聊
  • abc_1982

    第26楼2011/04/11

    增加了乙酸乙酯的量和主管体积的关系不大,因为乙酸乙酯还要采用稀盐酸反萃,柱管的体积主要有稀盐酸的量来决定。但是即使采用6mL的柱管也不能保证一次上样,可以采取转接头和大体积的储样器来完成,这些配件我们公司都是有的哟,呵呵。至于填料量的计算,因为采用的聚合物基质的填料,它的容量相比较与传统的硅胶基质要大很多,用于这个项目是足够了。

    快乐(ynsfeed) 发表:请问abc_1982老师:
    在活化SPE小柱时,选用3ml的,计算过填料的量了吗?如果在提取步骤时,增加了乙酸乙酯的量,能不能把小柱改为6ml的?

0
    +关注 私聊
  • apples

    第27楼2011/04/11

    我们实验室也是使用这个方法,发现加标样过柱后回收率不是太理想,想请教一下楼主:1、SPE小柱的吸附60mg是否已足够吸附?会不会出现过载?如果使用120mg的柱子是否效果会好些?
    2、由于回收率不理想,很担心这个方法提取不完全,我的担心是否多余?
    3、做回收的时候,需要将标样分开进行吗?还是混标进行即可?注意是混标做出来回收率有高有低,不好控制

0
  • 该帖子已被版主-luxw加4积分,加2经验;加分理由:鼓励讨论
    +关注 私聊
  • 快乐

    第28楼2011/04/11

    应助达人

    因为没有做过涡动时间的曲线图,担心涡动时间长了以后,反尔会降低提取效益。再说,也浪费时间和精力。

    abc_1982(abc_1982) 发表:提取的效果不会随着涡动时间的延长而增加,涡动1min,这个时间的控制结果也是前人根据实验摸索出来的。

0
    +关注 私聊
  • 快乐

    第29楼2011/04/11

    应助达人

    不需要,已经在氮吹时吹干了。这个影响很小的。

    apples(apples) 发表:我提问一个问题:最后一步使用氨水甲醇洗脱,最后上样需要中和一下吗?

0
    +关注 私聊
  • 快乐

    第30楼2011/04/11

    应助达人

    个人觉得回收率不好的原因:
    1、提取效益低
    2、洐生带来的影响。

    apples(apples) 发表:我们实验室也是使用这个方法,发现加标样过柱后回收率不是太理想,想请教一下楼主:1、SPE小柱的吸附60mg是否已足够吸附?会不会出现过载?如果使用120mg的柱子是否效果会好些?
    2、由于回收率不理想,很担心这个方法提取不完全,我的担心是否多余?
    3、做回收的时候,需要将标样分开进行吗?还是混标进行即可?注意是混标做出来回收率有高有低,不好控制

0
  • 该帖子已被版主-luxw加5积分,加2经验;加分理由:鼓励讨论!
查看更多