abc_1982
第21楼2011/04/11
提取的效果不会随着涡动时间的延长而增加,涡动1min,这个时间的控制结果也是前人根据实验摸索出来的。
阿三
第22楼2011/04/11
谢谢啊 原来我以前的操作不正规啊
第23楼2011/04/11
该方法的前处理步骤决定了共提取出来的脂肪不多,因为溶解在乙酸乙酯中的脂肪不能被稀盐酸反萃出来。
apples
第24楼2011/04/11
我提问一个问题:最后一步使用氨水甲醇洗脱,最后上样需要中和一下吗?
快乐
第25楼2011/04/11
个人的经验:最好是使用简易的PH值(笔式)来调,控制好精度,利于提高回收率。用试纸的话,偏差会大些,肉眼看的颜色也不准确。
第26楼2011/04/11
增加了乙酸乙酯的量和主管体积的关系不大,因为乙酸乙酯还要采用稀盐酸反萃,柱管的体积主要有稀盐酸的量来决定。但是即使采用6mL的柱管也不能保证一次上样,可以采取转接头和大体积的储样器来完成,这些配件我们公司都是有的哟,呵呵。至于填料量的计算,因为采用的聚合物基质的填料,它的容量相比较与传统的硅胶基质要大很多,用于这个项目是足够了。
第27楼2011/04/11
我们实验室也是使用这个方法,发现加标样过柱后回收率不是太理想,想请教一下楼主:1、SPE小柱的吸附60mg是否已足够吸附?会不会出现过载?如果使用120mg的柱子是否效果会好些?2、由于回收率不理想,很担心这个方法提取不完全,我的担心是否多余?3、做回收的时候,需要将标样分开进行吗?还是混标进行即可?注意是混标做出来回收率有高有低,不好控制
第28楼2011/04/11
因为没有做过涡动时间的曲线图,担心涡动时间长了以后,反尔会降低提取效益。再说,也浪费时间和精力。
第29楼2011/04/11
不需要,已经在氮吹时吹干了。这个影响很小的。
第30楼2011/04/11
个人觉得回收率不好的原因:1、提取效益低2、洐生带来的影响。