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  • xxxyyyzzz

    第31楼2011/04/13

    为什么只有这么几个峰?

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  • xxxyyyzzz

    第32楼2011/04/13

    能说一下色谱和质谱条件吗?

    zhengchao5211(zhengchao5211) 发表:我是离心做的,用GCMS做的,柱子是DB-VRX,这一根专门做的有机挥发物的,但是由于我们样品里有水,所以在谱图上看起来有一些拖尾,今天准备用FID或顶空GCMS来定量。

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  • xxxyyyzzz

    第33楼2011/04/13

    有图吗?

    fuyunqi1(fuyunqi1) 发表:我GC-MS灵敏度怎么这么低,全扫描只看到了1,2-丙二醇,真郁闷

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  • zhengchao5211

    第34楼2011/04/13

    你这是FID做的?感觉第一个峰是甲醇吧

    xxxyyyzzz(xxxyyyzzz) 发表:

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  • 〓疯子哥〓

    第35楼2011/04/13

    你们那灵敏度好像很高啊

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  • Jason-lee

    第36楼2011/04/13

    灵敏度低的可以换成顶空试试看

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  • xxxyyyzzz

    第37楼2011/04/13

    GC-MS做的,第一个峰为1,2-丙二醇,后三个峰沸点好像都高于250℃。

    zhengchao5211(zhengchao5211) 发表:你这是FID做的?感觉第一个峰是甲醇吧

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  • zhengchao5211

    第38楼2011/04/13

    你这是DB-5柱子吧 后面三个不是我们要的峰,后面三个好像是己二酸什么酯的,你前面的都没出来,应该换一根柱子

    xxxyyyzzz(xxxyyyzzz) 发表:GC-MS做的,第一个峰为1,2-丙二醇,后三个峰沸点好像都高于250℃。

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  • xxxyyyzzz

    第39楼2011/04/13

    是DB-5柱子,感觉不太好,明天换DB-1试试。

    zhengchao5211(zhengchao5211) 发表:你这是DB-5柱子吧 后面三个不是我们要的峰,后面三个好像是己二酸什么酯的,你前面的都没出来,应该换一根柱子

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  • yqmhao

    第40楼2011/04/13

    样品标号为C23,有些是B**,每个实验室只有一个样品,配制时间2010.6月,有效期为2011.5,所以,对这么难做的指标,相信组织方委托多家检验机构确定准确数值都花了很长时间,而且数值集中度本身就不太好,原因可能就在这里。
    今天GCMS测了多次,其实只有4个峰,1,2-丙二醇很大,Agilent7890的响应值达250万,异丁醇1.4万,甲醇3.5万,AMP-95(2-氨基-2-甲基-1-丙醇)约3.5万,但平行数据里AMP-95不好。这样的话,明天主要用色谱FID针对这4个组分定量,一般常用的内标物-异丁醇就不能用了,改用乙二醇单丁醚,看多个平行样的结果。标样也要重新配,按照这4个组分+1个内标,而且加入量要跟样品类似。明天先用TCD做水分,也要再配一个标样,共2个标样测算校正因子。今天测了密度,用50和37ml的比重瓶,密度为1.4020。

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