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  • yqmhao

    第41楼2011/04/13

    我是用DB1301柱，就是标准上的第2根，60米长。

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  • yqmhao

    第42楼2011/04/13

    一般，GCMS比GC的灵敏度要高得多，所以，我估计质谱测得的少量杂质，如异丁醇，甲醇，AMP-95,响应值是1，2-丙二醇的5/250以下，假如1，2-丙二醇的质量分数为0.0250g/g的话,则其余组分之和不超过0.0015g/g,∑W为0.0265g/g.即使明天用FID定量分析，如果在气相谱图上看不到某些杂质组分（因为气相灵敏度要低，但线性范围宽），估计对VOC影响也不会很大.只要水分测对。

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  • yqmhao

    第43楼2011/04/13

    样品用乙腈，虽然很浑浊，但离心时，要倒出，组分易挥发，我们在样品瓶内先加溶剂，再加样品，再加2个玻璃珠，旋紧后摇匀，静止2个小时以上。清液分析，这个样品确实很差，乳液很少。

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  • szwhspg

    第44楼2011/04/13

    大家都开始测试了，我还没有动工了，今天调试了TCD做水分， 用的是PLOQ的柱子，还不错，明天开始调整色谱条件。呵呵，等大家消息了

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  • xxxyyyzzz

    第45楼2011/04/14

    能发张谱图吗？

    yqmhao(yqmhao) 发表:样品标号为C23,有些是B**,每个实验室只有一个样品,配制时间2010.6月,有效期为2011.5,所以,对这么难做的指标,相信组织方委托多家检验机构确定准确数值都花了很长时间,而且数值集中度本身就不太好,原因可能就在这里。
    今天GCMS测了多次，其实只有4个峰，1，2-丙二醇很大，Agilent7890的响应值达250万，异丁醇1.4万，甲醇3.5万，AMP-95（2-氨基-2-甲基-1-丙醇）约3.5万，但平行数据里AMP-95不好。这样的话，明天主要用色谱FID针对这4个组分定量，一般常用的内标物-异丁醇就不能用了，改用乙二醇单丁醚，看多个平行样的结果。标样也要重新配，按照这4个组分+1个内标，而且加入量要跟样品类似。明天先用TCD做水分，也要再配一个标样，共2个标样测算校正因子。今天测了密度，用50和37ml的比重瓶，密度为1.4020。

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  • yuhongliang

    第46楼2011/04/14

    我们的样品是A的难道是三组样品

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  • bixin521

    第47楼2011/04/14

    有没有人用DB-5柱子检测到成分的，能否描叙下方法，试验结果啊？

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  • zhengchao5211

    第48楼2011/04/14

    不可能啊 甲苯的峰应该是很大的啊 只是比1,2-丙二醇的小的，异丁醇的响应值很小的

    yqmhao(yqmhao) 发表:样品标号为C23,有些是B**,每个实验室只有一个样品,配制时间2010.6月,有效期为2011.5,所以,对这么难做的指标,相信组织方委托多家检验机构确定准确数值都花了很长时间,而且数值集中度本身就不太好,原因可能就在这里。
    今天GCMS测了多次，其实只有4个峰，1，2-丙二醇很大，Agilent7890的响应值达250万，异丁醇1.4万，甲醇3.5万，AMP-95（2-氨基-2-甲基-1-丙醇）约3.5万，但平行数据里AMP-95不好。这样的话，明天主要用色谱FID针对这4个组分定量，一般常用的内标物-异丁醇就不能用了，改用乙二醇单丁醚，看多个平行样的结果。标样也要重新配，按照这4个组分+1个内标，而且加入量要跟样品类似。明天先用TCD做水分，也要再配一个标样，共2个标样测算校正因子。今天测了密度，用50和37ml的比重瓶，密度为1.4020。

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  • zhengchao5211

    第49楼2011/04/14

    我是秤了大约0.7g样品到5毫升乙腈，甲醇的响应值是57115，甲苯是470897,1,2-丙二醇：4125678，2-氨基-2-甲基-1-丙醇：532196，异丁醇：18162

    zhengchao5211(zhengchao5211) 发表:不可能啊 甲苯的峰应该是很大的啊 只是比1,2-丙二醇的小的，异丁醇的响应值很小的

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  • ujnxpd

    第50楼2011/04/14

    我们A样有1,2-丙二醇

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