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  • xianglixin

    第52楼2011/04/25

    你用的什么柱子做的啊,我用的150mm,我用沉淀和不沉淀的方法做结果是一样的,苯甲酸0.36,山梨酸0.24,我的小杂峰在苯甲酸后出峰。

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  • xianglixin

    第53楼2011/04/25

    你把比例调到97%就能分开了,而且分的效果很好,你用的什么柱子,我用短柱子就分开了.

    vitcy(vitcy) 发表:这次真的不能按照标准走啊,我仔细研究了一下,在提高甲醇比例之后苯甲酸前面有一个小峰,在减少甲醇比例之后,苯甲酸后面有一个小峰,但是95:5的比例就没分开。我现在都纳闷了

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  • vitcy

    第54楼2011/04/25

    对的,你说的很对我发现苯甲酸附近就是有一个小峰干扰,对积分有很大影响,我通过减少甲醇的比例3%左右把,它就处于苯甲酸后面了,然后对结果的影响就小一些,结果跟网上很多人说的基本上一样

    peterfa(peterfa) 发表:山梨酸还是比较好确定的,苯甲酸如何定量很纠结。苯甲酸定量存在两个问题:1.杂峰在苯甲酸前出来后,基线上升,导致积分结果偏大,需手工积分。2.用长柱做时发现苯甲酸前有一小峰不好分离对定量有影响。

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  • vitcy

    第55楼2011/04/25

    谢谢,我现在也发现了,就是减小甲醇的比例,3%左右,分的很开,我也通过加标测试了,那个小缝是干扰峰,是样品代入的不是苯甲酸,我的结果和大家的基本一致,应该没问题了;头几天做的95:5的比例,苯甲酸一直很高,而且看不出来有杂质(我们的是紫外,没有办法判断峰纯度),我差点今天把那个很高的结果传真了,真是坑爹呢

    xianglixin(xianglixin) 发表:你把比例调到97%就能分开了,而且分的效果很好,你用的什么柱子,我用短柱子就分开了.

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  • vitcy

    第56楼2011/04/25

    谢谢,我现在也发现了,就是减小甲醇的比例,3%左右,分的很开,我也通过加标测试了,那个小缝是干扰峰,是样品代入的不是苯甲酸,我的结果和大家的基本一致,应该没问题了;头几天做的95:5的比例,苯甲酸一直很高,而且看不出来有杂质(我们的是紫外,没有办法判断峰纯度),我差点今天把那个很高的结果传真了,真是坑爹呢

    xianglixin(xianglixin) 发表:你把比例调到97%就能分开了,而且分的效果很好,你用的什么柱子,我用短柱子就分开了.

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  • flowerman

    第57楼2011/04/25

    山梨酸的光谱图 大家会 有杂质出现吗 我山梨酸是0.240左右 偏低吗?

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  • yj2002

    第58楼2011/04/26

    250mm柱长,我用沉淀法,苯甲酸0.36,山梨酸0.24,小杂峰也在在苯甲酸后出峰。

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  • 663186

    第59楼2011/04/26

    我的结果是苯甲酸0.364 山梨酸0.241
    大家的结果怎么样?

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  • zdjackie

    第60楼2011/04/26

    我们用沉淀法和非沉淀都做过,苯甲酸差不多0.36,山梨酸0.26,大家结果怎样

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  • dsq8359607

    第61楼2011/04/26

    请问 检测结果按CNAS提供的能力验证计划结果报告上报即可吗?原始记录有什么要求?因为是第一次能力验证,还是跨行业。请各位朋友帮忙解答一下。

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