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  • abcdefghijkl123

    第11楼2011/04/30

    不错的资料分享,赞一个

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  • symmacros

    第12楼2011/04/30

    应助达人

    谢分享参考资料,这里利用沸水浴加热蒸馏除去干扰,也是个办法。

    凯子蒸包子(zk19831125) 发表:黄酒中甜蜜素的测定,可以参考一下:

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  • symmacros

    第13楼2011/04/30

    应助达人

    这也是由可能的,但也不硅氧烷的特征峰离子相差很多,加之用Amdis拆分,就不会误判的。

    hanlm(hanlm) 发表:还有一种理论上会造成GC/MS误判的情况(具体没碰到过):
    有部分物质经过硅烷化后,在质谱中会发生重排反应,只留下硅烷基团(具体反应的图片我有,就不知道怎么上传),这种情况就没办法知道我们检测目标物质是什么了,这时候如果有一种和目标同时出峰的硅烷化产物就会引起误判的。

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  • symmacros

    第14楼2011/04/30

    应助达人

    本底或实验室的空气环境,用水有可能带来干扰,影响空白,所以要特别注意了。

    hanlm(hanlm) 发表:没人回帖啊,我再说几个(不过不是添加剂方面的了):

    实验室用的水和甲醇里面往往含有0.1~1ppb的萘,做PAHs的朋友一定要注意了,特别是涉及到浓缩,和用饱和氯化钠水溶液洗的时候。

    实验室里的大部分溶剂和固体试剂中都含有一些邻苯二甲酸酯类的物质,特别是DBP和DEHP,如果要做邻苯二甲酸酯类检测朋友一定要注意了。

    实验室用的蒸馏水和超纯水往往含有0.1~1ppb的各类挥发性有机物,特别是甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,四氯化碳,如果要做水中的挥发性有机物的朋友一定要注意,很有可能就影响实验的结果判定了。

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  • waterwoo

    第15楼2011/05/01

    [quote]原文由 hanlm(hanlm) 发表:没人回帖啊,我再说几个(不过不是添加剂方面的了):

    实验室用的水和甲醇里面往往含有0.1~1ppb的萘,做PAHs的朋友一定要注意了,特别是涉及到浓缩,和用饱和氯化钠水溶液洗的时候。

    原来这样,受教了,怪不得我一直做PAHs时奈都有本底,换了进口的试剂也有,原来如此

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  • newdiablo007

    第16楼2011/05/01

    学习了,以后要注意的。

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  • hanlm

    第17楼2011/05/02

    这个,希望大家也来总结下实验上碰到的问题,秀出来让我们有所警惕,防止以后再碰到类似问题。

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  • hanlm

    第18楼2011/05/03

    我再说个我在实验室里碰到过的试剂被污染的情况:

    我们在做农残的时候,有一次每个样品里都有氰戊菊酯出峰,因为氰戊菊酯有四个峰,就像指纹一样很容易就判断出来了,所以就判出去了。这时候以为一批样品每个都有是地域关系,后来发现每天都这样,所以去查找原因,最后是在我们用的乙酸乙酯里面发现有氰戊菊酯的污染(而且还是全新的)。
    后来又出现过一次这样的情况,不过换成了乙腈里(有经验了,处理很及时)。

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  • hanlm

    第19楼2011/05/03

    我们做甜蜜素一向是加热蒸干的(不蒸干乙醇去不干净的,乙醇-水体系是恒沸物),不过还是会出现环己醇的干扰的。

    symmacros(jimzhu) 发表:谢分享参考资料,这里利用沸水浴加热蒸馏除去干扰,也是个办法。

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  • hanlm

    第20楼2011/05/03

    其实比方说我们洗瓶子常用的洗涤剂都是些长链的胺,在质谱中很容易出现57,94的干扰峰,并且其对部分的物质还有一定的分解作用,如果在进标样的时候发现这个物质的时候一定要有所警惕,很可能你的标样就是被它给分解的(比如说三氯杀螨醇就很容易被它分解掉)。

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