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  • symmacros

    第21楼2011/05/03

    应助达人

    也可能这种方法未彻底除去环己醇?

    hanlm(hanlm) 发表:我们做甜蜜素一向是加热蒸干的(不蒸干乙醇去不干净的,乙醇-水体系是恒沸物),不过还是会出现环己醇的干扰的。

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  • symmacros

    第22楼2011/05/03

    应助达人

    谢谢分享经验。不知道57, 94是什么离子?

    hanlm(hanlm) 发表:其实比方说我们洗瓶子常用的洗涤剂都是些长链的胺,在质谱中很容易出现57,94的干扰峰,并且其对部分的物质还有一定的分解作用,如果在进标样的时候发现这个物质的时候一定要有所警惕,很可能你的标样就是被它给分解的(比如说三氯杀螨醇就很容易被它分解掉)。

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  • waraction

    第23楼2011/05/04

    我来说一个,用液相做山梨酸、苯甲酸的时候标准样品的储存期限的问题。
    以前给一个企业做山梨酸苯甲酸的时候,做出来的数据非常大,然后企业就按我们给的试验结果回去调整了配方,但是这样的结果导致了微生物经常不合格。然后就开始找原因,最后查出是我们用的苯甲酸山梨酸标准样品降解了,才导致实验数据过大。希望大家以后注意。

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  • hanlm

    第24楼2011/05/04

    57,94指的是气质EI的碎片离子(就是洗涤剂里胺类的碎片),在LC/MS里如果做一级全扫(正模式)的话,质核比在100~200之间可以找到很多这样的离子,一般来说洗涤剂的分子量大都在这个范围内。

    symmacros(jimzhu) 发表:谢谢分享经验。不知道57, 94是什么离子?

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  • hanlm

    第25楼2011/05/04

    是的,就是因为这种方法对环己醇的去除能力不怎么好我们在实验中才会发现这样的问题的。

    symmacros(jimzhu) 发表:也可能这种方法未彻底除去环己醇?

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  • dengxunbiao

    第26楼2011/05/04

    果然是这样的阿

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  • abcdefghijkl123

    第27楼2011/05/05

    "甜蜜素在衍生化好后的产物在吸收水气后会产生环己醇(所以一般甜蜜素定量用2个峰的峰加和来定量的),"我们分析甜蜜素标准品时都不会出现两个峰啊,你能把你的甜蜜素的标准谱图(两个峰之和的)和样品中有两个峰的谱图上传给我分享下吗

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  • 凯子蒸包子

    第28楼2011/05/05

    做过几个白酒,用以上方法效果不错的。我觉得要蒸干的不是乙醇,而是环己醇,所以不一定要完全蒸干。

    希望多交流。

    hanlm(hanlm) 发表:我们做甜蜜素一向是加热蒸干的(不蒸干乙醇去不干净的,乙醇-水体系是恒沸物),不过还是会出现环己醇的干扰的。

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  • 雨木霖

    第29楼2011/05/05

    氧化苯甲酰在酸性条件下会还原成苯甲酸

    那么反应生成的苯甲酸也是苯甲酸。
    则这个样品还是苯甲酸检出了。

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  • 凯子蒸包子

    第30楼2011/05/05

    是否出现两个峰,还和使用的色谱柱有关,您使用哪种色谱柱?填充柱?或者浓度较低、衍生后存放一段时间其中一个峰也会消失。

    abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:"甜蜜素在衍生化好后的产物在吸收水气后会产生环己醇(所以一般甜蜜素定量用2个峰的峰加和来定量的),"我们分析甜蜜素标准品时都不会出现两个峰啊,你能把你的甜蜜素的标准谱图(两个峰之和的)和样品中有两个峰的谱图上传给我分享下吗

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