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  • XRF_INFO

    第11楼2011/05/06

    问题:
    1、这批样品的烧失量是否异常?
    2、你具体是如何熔样的?
    3、你的曲线是否用了LOI校正?
    4、你的总和是否加了LOI?

    xuedingshuai(xuedingshuai) 发表:我们主量数据一般 包括Na2O, MgO, Al2O3, SiO2, P2O5, K2O, CaO, TiO2, MnO, T FeO(全铁) 和LOI(烧蚀量) 这项项目加起来按照地矿部的要求

    总量应该在 99.3% ~ 100.7% 之间

    但是我这批样品 很多都低于98% 有的甚至低到96%

    曲线是用国家一级标样 GSD,GSR,GSS三个系列 还有GBW07系列。 使用的是GB14606.

    这批样品测出来元素也在曲线覆盖范围之内 不知道是不是样品矿化后,用传统的熔样方法 不能是样品很好的熔好。

    还是因为 国家一级标样 GSD,GSR,GSS 和我的样品基体不匹配?

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  • 金水楼台先得月

    第12楼2011/05/07

    因为含量会导致总量低吗?

    hsteel(hsteel) 发表:有没有检查下除了你常检测的那几个元素,还会不会有其他元素含量也比较高而导致元素总量才98%。如果还出现熔不好的情况,那结果存在可疑的可能,建议增长熔融时间试试,用重复性检查熔融是否已经均匀完全。

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  • 金水楼台先得月

    第13楼2011/05/07

    你的总量LOI(烧蚀量) 是怎么做的?

    xuedingshuai(xuedingshuai) 发表:我们主量数据一般 包括Na2O, MgO, Al2O3, SiO2, P2O5, K2O, CaO, TiO2, MnO, T FeO(全铁) 和LOI(烧蚀量) 这项项目加起来按照地矿部的要求

    总量应该在 99.3% ~ 100.7% 之间

    但是我这批样品 很多都低于98% 有的甚至低到96%

    曲线是用国家一级标样 GSD,GSR,GSS三个系列 还有GBW07系列。 使用的是GB14606.

    这批样品测出来元素也在曲线覆盖范围之内 不知道是不是样品矿化后,用传统的熔样方法 不能是样品很好的熔好。

    还是因为 国家一级标样 GSD,GSR,GSS 和我的样品基体不匹配?

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  • 金水楼台先得月

    第14楼2011/05/07

    这类都属于PPM级别含量,影响很少。

    hsteel(hsteel) 发表:根据楼主提供的信息,这些岩石类样品中Cl、F、S、N的含量应该是很少的,对元素总和应该没什么影响。

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  • xuedingshuai

    第15楼2011/05/07

    烧失量的做法

    准确称取0.5g试样,置于已灼烧恒重的瓷坩埚中,从低温开始逐渐升高温度,在1000℃以灼烧45分钟,取出坩埚,置于干燥器中冷至室温。称重!

    计算:
      烧失量(%)S=(G1-G2)/G1*100   G1烧前质量,G2烧后质量

    烧失量肯定要加到总和里面啊,这点常识 我肯定是有的! 不过做烧失量的时候,样品有不少在高温后烧结的。

    第一个问题, 我一般做烧失量的时候都会带国标,这次 带的基性岩的标样没有异常啊! 您说的烧失量有异常指的是什么异常?

    第二个问题 , 熔样用classie的熔样机,已经选定熔样程序,有专门的mineral熔样程序。和做曲线用的熔样程序意志!

    第三个问题, 我的曲线里面肯定得把标样的烧失量加上啊。仪器也做了漂移校正,都没有问题啊!您说的曲线是否用LOI校正,还有什么样的校正方法?

    第四个问题 , 总和肯定加了LOI,不然数据差的更远了!

    XRF_INFO(xrf-info) 发表:问题:
    1、这批样品的烧失量是否异常?
    2、你具体是如何熔样的?
    3、你的曲线是否用了LOI校正?
    4、你的总和是否加了LOI?

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  • xuedingshuai

    第16楼2011/05/07

    烧失量的做法

    准确称取0.5g试样,置于已灼烧恒重的瓷坩埚中,从低温开始逐渐升高温度,在1000℃以灼烧45分钟,取出坩埚,置于干燥器中冷至室温。称重!

    计算:
      烧失量(%)S=(G1-G2)/G1*100   G1烧前质量,G2烧后质量

    烧失量肯定要加到总和里面啊,这点常识 我肯定是有的! 不过做烧失量的时候,样品有不少在高温后烧结的。

    金水楼台先得月(albert800922) 发表:你的总量LOI(烧蚀量) 是怎么做的?

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  • xuedingshuai

    第17楼2011/05/07

    我现在 比较关心的一个问题是 所谓基体匹配的问题。

    第一, 国家一级标样里面,应该没有我遇到的这类矿化的岩石样品, 有的样品还矿化的比较厉害! GSD,GSR,GSS 等这些标样,通常都是做硅酸盐岩石的!对我这种样品合不合适?

    第二, 如果,我的样品选择了其他的熔样程序 或者熔样方法, 和标样的熔样方式不一样,会不会对最后的数据产生影响? 在我的概念中,标样怎么处理,样品就应该怎么处理,当然 不知道我这个想法是不是一直是一个错误的概念?

    第三, 如果,现在的标准曲线 不能满足我样品的需要,我改怎么做?是不是要湿法把样品的各项指标分析一下,利用这批样品,研发一套矿化岩石样品的标样,以后再有这样的样品出现,就可以用研制好的标样做曲线测定!

    请各位大侠帮我解答?

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  • hsteel

    第18楼2011/05/07

    GSD,GSR,GSS 等这些标样中的主量元素和你所测样品的主量元素相近吗?如果相近经过熔融后基体应该是一致的。
    严格一点的话,标样和样品的熔融条件应该是一样的,但是你已经发现了样品会出现熔不好的情况,如果是这样就必须改变熔融条件,适当的增加几分钟熔融时间应该是影响不大的。你用的熔剂及比例是什么?
    你不是觉得熔融条件改变后会有影响吗?那就可以用湿法做下对比

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  • 金水楼台先得月

    第19楼2011/05/07

    没有做亚铁分析吗。

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  • XRF_INFO

    第20楼2011/05/07

    先说前个帖子,有可能你这批样品中含有较多的有机物,在你熔样的时候,这些样品会跑掉。
    1、你的想法可能是对的。
    2、你这个想法是对的,标样怎么处理,未知样品怎么处理。
    3、不得已的情况下,就只能这么做。

    xuedingshuai(xuedingshuai) 发表:我现在 比较关心的一个问题是 所谓基体匹配的问题。

    第一, 国家一级标样里面,应该没有我遇到的这类矿化的岩石样品, 有的样品还矿化的比较厉害! GSD,GSR,GSS 等这些标样,通常都是做硅酸盐岩石的!对我这种样品合不合适?

    第二, 如果,我的样品选择了其他的熔样程序 或者熔样方法, 和标样的熔样方式不一样,会不会对最后的数据产生影响? 在我的概念中,标样怎么处理,样品就应该怎么处理,当然 不知道我这个想法是不是一直是一个错误的概念?

    第三, 如果,现在的标准曲线 不能满足我样品的需要,我改怎么做?是不是要湿法把样品的各项指标分析一下,利用这批样品,研发一套矿化岩石样品的标样,以后再有这样的样品出现,就可以用研制好的标样做曲线测定!

    请各位大侠帮我解答?

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