茅茅
第17楼2006/01/22
眼看今天这个帖子就要上十大里的首席了,我再努力一把。
谈谈做红外的烦恼和艰苦吧!
第一是干燥和热。
由于开了除湿机,加上红外灯的热量,我常常觉得口干舌燥,脸部被烤得通红。手必须戴手套,一不小心就被烫到。后来,我们换了一个红外灯,直接放在台面上,就象顶楼给出的联接图片那样,脸部总算是免受其苦了。
第二是需要足够的耐心细心。
有时侯一天需要做十几个样品,每做一个样品,顺利的话压1片,不顺利需要压5、6片,换做第二个样品时,需要用酒精棉球把所有的器具都擦拭干净,避免污染到下一个样品。铲勺、研钵、模具,不能有一点疏忽。我记得有时候连压几片效果都不好,又急又气,但是没地方发泄,只好鼓励自己再试一次,别急,磨吧,磨吧,铁杵还能磨成针哩!
第三是碰到图谱与对照图谱不太一致时的分析。
大多数样品与对照图谱都能对上,高波数区有细微差异是正常的。我记得一个头孢氨苄的图谱,总与对照图谱有一个明显的差异。结果今年出了新的红外光谱集,头孢氨苄有了新旧两个图谱,这就与新图谱对上了。
原则:
1. 当与对照图谱对不上的时候,做一个对照品的图谱,看是否能对上。
2. 样品如果是盐酸盐,先压KBr片,再压KCl片,假如二者无区别,选择KBr片,有明显区别的,才选KCl片。
茅茅
第19楼2006/01/22
上面的英文简单地说明了膜法的制作过程,两个片子中加一滴液体,好象三文治面包,呵呵!
具体做时我干脆把面包的一面给省了,因为支架可以固定住,液体又是粘稠的,可以吸附在空白片表面,这样做还可以随时调整样品的量。太多的话用擦镜纸擦去多余的,就可以了。
我开始滴了一滴,一扫,基线只有30%T,与楼上的图谱完全对不上,懵了!后来我用棉花擦去一部分,奇迹出现了,基线高达90%,最强峰的位置也很好,在2%T左右,与楼上的图谱接近一致。真的跟变戏法一样!
再做对照品,也很快搞定了。(事先我压了3片空白片备用)
有些事情就象碰运气,也不知怎么的就好了。
各位各位,别光是听我发言,我也想做你们的沙发,等待你们的原创。红外版面的繁荣和活跃要靠大家一起努力呀!我想听听你们讲讲ATR是怎么一回事?还有你们压片具体是怎样操作的?只要是原创作品,我都很喜欢看,很喜欢听,其实当学生时我就喜欢在台下看各路好手演出,什么辩论赛呀,文艺演出呀,我都是最认真的观众。现在在网上突然成主角了,一时不太适应。