各位大侠，采用外标法定量（clet），我的样品的回收率怎么是120%和160%呀。但样品的结果偏低，是不是提取不完全呀，采用S/N标准。

请问你的回收率是怎么算出来的？能不能简单阐述一下你的样品处理过程及计算方法。

问一个比较弱的问题，基质空白曲线实际操作过程中是曲线每个点分别取样处理后加标呢还是其他的方式？国标上的描述都是以空白提取液稀释得到系列曲线，但是空白提取液最后是以流动相1ml定容，以一个空白来稀释，量不够呀

怎么没人讨论啦？大家用液质做的时候是用的哪个标准啊？GB的还是SN的？哪个好用一点啊

您是参考的哪个国标？我看的几个国标没有提到要用基质配标准曲线。由于使用内标的原因，都直接用纯标标曲进行定量计算。

我用的GB/T 22286-2008的SPE部分，前处理没完全按照这个。

那你前处理是用的什么方法？效果怎么样？加钠盐会影响加钠峰吗？还有最后定容用0.2ml感觉少了点呀

怎么找不着这个标准啊？

确实，我也很难找。

大家分享的都很好，我也凑一份，希望能有用：
动物源性样品中瘦肉精的检测方法：

1. 动物源性样品中β-受体激动剂的检测（SPE-LC/MS）
1) SPE方法
货号：60107-304
固定相：Thermo HyperSep Retain-CX
柱体积：3ml
固定相重量：200mg
酶解：动物源性样品2g（精确到0.01g）于50ml离心管中，加入0.2mol/L乙酸铵溶液（pH5.2）10ml，然后加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40μl，涡旋混匀3min，于37℃下水浴避光振荡16h。
提取：样品酶解后放置至室温，涡旋混匀3min，高速离心10min，取出上清液，加入1mol/L高氯酸溶液1ml，涡旋，混匀，高速离心10min后，转移上清液至另一50ml离心管内。
活化：3ml甲醇，3ml水，3ml0.5mol/L高氯酸
上样：样品
清洗：3ml水，3ml甲醇，柱子抽干
洗脱：3ml5%氨水甲醇溶液

2）LC/MS方法
色谱柱：Hypersil Gold，5μm，2.1×150mm
货号：25005-152130
流动相：A：水（5mM乙酸铵）B：甲醇，梯度洗脱程序：
表1 流动相梯度洗脱条件
Time（min）    A（%）    B（%）
0    90    10
0.5    90    10
5    10    90
10    10    90
10.1    90    10
12    90    10
进样量：10μL
流速：250μL /min
MS条件：电喷雾电离源（ESI），正离子模式
选择反应监控（SRM）扫描模式
喷雾电压：4500V
离子传输管温度：350℃
结果
1. 典型LC/MS/MS色谱图-传不上来？
2. 定量限（LOQ）：本方法沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗、喷布特罗和心得安在猪肝、猪肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品组织中的定量限均可达0.1μg/kg，西马特罗、特布他林为0.5μg/kg。提取回收率均可达75-120%。