yuduoling
第11楼2011/05/23
楼主看看是不是系统污染了
cj-8888
第12楼2011/05/23
有可能进样口这一块漏气
asnail
第13楼2011/05/23
楼主可以看看是不是进样口和进样针的问题
kaleo
第14楼2011/05/23
666和DDT浓度相同,检测器对二者的响应因子不同,所以同浓度的峰高和峰面积也会不同。不同的色谱柱出峰顺序是会变化的,要仔细核对哦。我跑单标的时候也出其他峰,正常,只要目标标准物质的线性好就没什么问题。
quanguozhong
第15楼2011/05/24
一般都是仪器系统问题,查查有没污染或残留。
xdzh130
第16楼2011/05/24
666、DDT各自的四种异构体在不同的色谱柱上,出峰顺序确实不同,响应值也不一样。在确认柱子能把8种组份完全分离后,应进单标进行识别(我的单标杂质不明显)。标样最好买新鲜的,我曾经在本论坛上看到有人反映666、DDT放久了会发生变化(具体如何变我忘了),因此最好现配现测。还有,应当用自动进样器,手动进样重现性一般不好。总之,配样、做样都要仔细,细节决定成败嘛,我做的666、DDT曲线还行。
chynas
第17楼2011/05/25
离子色谱检测有几点要首先了解的:1.待测项目的标准色谱出峰时间是什么时候,这个是决定方法设置的重要条件;2.影响标准样品色谱峰高和面积的因素有进样体积、流量、抑制器本身的性能等,还有进样前的准备工作包括排气、活化等是否准备充分,基线是否正常等等,这些都影响色谱的出峰时间;3.标样的本身浓度、纯度,即要确定标样本身是没有问题的;还有很多很多需要注意的地方,色谱操作是精细活,每一步都有可能影响检测的准确性,虽然我不是检测农药的,我检测的是纯水中的离子,在操作上是一样的。如果你有疑问,我会尽我经验来一起探讨。
lindersy
第18楼2011/05/26
我修改流速后六六六和滴滴涕八种分开了,但DDD,4,4-DDT,2,4-DDT的峰很小,加进去多氯联苯(PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB138,PCB153,PCB180)后,出的峰和单标又不全吻合了,HP-5的柱子,能分开这15种物质吗?哪位大侠做过吗?
仰望天空的鱼
第19楼2011/05/28
气相如果不是自动进样,峰面积可能就不平行,多数和进样有关!
戈壁明珠
第20楼2011/05/28
楼主,你说的单标有杂峰是指最后一个DDT吧,这个p-p' DDT是很容易降解的,只要系统存在污染比如进样口色谱柱头等,这个降解就不可避免,降解产物是p-p' DDD和p-p' DDE,因此,最后一个组分的峰会下降,而p-p' DDD和p-p' DDE的峰会升高,但是如果是混标,降解仍然存在,不过产生的是另外两种物质,因此看起来没有杂峰出现,其实峰面积的变化很明显。