峰形看起来很像，不能仅凭离子比率不匹配就判它不是DINP，你不能完全按照标准质谱库来判断，标准质谱谱是在比较干净的环境下测出来的，不受其它干扰物干扰，而你的样品会有各种干扰物，这种情况下往往会造成离子不匹配，但特征离子都会出现，保留时间也吻合，峰形也很相似，根据概率知识，这三个条件同时满足的时候，其实它很有可能就是目标物，如果仅凭标准谱图就判它不是目标物，从概率学来说，哪一种判断更有说服力？

我把我们最近碰到样品也拿出来大家讨论下吧
样品的155,149,293的选择提取图，从图上我们可以看到155和149,293并不是同一个峰

样品的293与标准内的293的提取图

在样品155较高的质谱图，目前没有DINCH的质谱图。所以我也想确认DINCH的质谱图打出来是什么样的

293较高处的质谱图，从离子比例来看，可以确认是DINP


该样品我们用气质293定量出是1600多，对于限量是超标的！这是气质的定量结果！
接着发我们用液相走出来的色谱图供大家参考讨论下

你可以做这样的一个实验，你不要选择这个时间的，你随便选一个空白处，然后提取149或293，你会发现一样可以提取出来。当然会很小甚至只有几十，但是我要说明的是很多大分子样品都可能打出149,293。并不是只有邻苯才有。电离本身就是一个随机的过程，当然大多数是有规律的，但少数是我们无法判断的。故我要说的是虽然你从其中提取出293，但是我也只能说可能含有DINP，不能肯定。对于楼主的我还是保持我的判断，如果是我我还是判ND。其实最保险的做法就是加标。

maomaopashu(maomaopashu) 发表:我把我们最近碰到样品也拿出来大家讨论下吧
样品的155,149,293的选择提取图，从图上我们可以看到155和149,293并不是同一个峰

样品的293与标准内的293的提取图

先发到这里！等会接着发

首先谢谢maomaopashu的质疑和自己的分析见解。
你的图我觉得还是跟楼主的有差别，可以把你的样品的原始数据发一份给我吗？楼主如果看到我的回复，也请发一份原始数据给我好吗？我将做为实例，分析后传上来，大家一起学习讨论！谢谢

说个题外话：还有一个我们也要清楚，我们管控的范围，毕竟成本也要考虑。这是企业为什么在做样品的时候量大而又能做好的原因。因为他们管控1000，就不会去计较200跟300甚至ND。这也是我对于楼主样品直接判ND的初衷。当然纯属个人观点，请大家怀疑和批评！

应助达人

不会去计较200跟300甚至ND。。。。这句话我不赞同。有300就得重做了，对于原材料来说，这是很大问题。第三方时我做一次就可以出数据，反正对于企业来说，这得是重做多次，免得工艺流程中使其含量变得更大。

你看看提取离子中149,167,293 的比例是否与标液相符？这种情况下你做个加标估计可以看出会不会含有DINP，我个人认为是含有DINP的，可能是DINCH中含有的少量DINP杂质。

只靠TIC图很难完全否定不含DINP.可以根据提取离子149.293的叠加谱图峰形、RT和STD做比较，看其中是否夹杂有DINP。

应助达人

肯定不是！149都看不到，这个是最大的不符合！

楼主把实验结果反馈一下呗！

加标后能定量吗？