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  • semibeauty

    第61楼2011/06/30

    请教老师，单独用PSA填料的柱子和这种混合填料的处理效果差距大吗？我看到有的前处理上面是用PSA的柱子。。

    另外这类柱子都有哪些品牌可供选择？谢谢

    pingguwu(pingguwu) 发表:是的，玻璃柱。

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  • pingguwu

    第62楼2011/06/30

    请教老师，单独用PSA填料的柱子和这种混合填料的处理效果差距大吗？我看到有的前处理上面是用PSA的柱子。。

    另外这类柱子都有哪些品牌可供选择？谢谢[/quote]

    柱子品牌问题我不了解，由于工作量大，我没有比对其他柱子和方法。
    现在各公司提供的方法和柱子很多，但我看了都比较麻烦，价格也高，不实用。
    我们已经完成国家安排的样品监测工作，方法各省监测单位都觉得还可以，你可以参考！

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  • 杰帝贝柯化工产品

    第64楼2011/06/30

    柱子品牌问题我不了解，由于工作量大，我没有比对其他柱子和方法。
    现在各公司提供的方法和柱子很多，但我看了都比较麻烦，价格也高，不实用。
    我们已经完成国家安排的样品监测工作，方法各省监测单位都觉得还可以，你可以参考！[/quote]

    ==========================================================

    我觉得老师如果有时间或者其他老师有时间可以尝试用PINGGUWU老师建议的硅胶/PSA混合小柱做，以及做个单独用PSA填料小柱的效果比较
    因为PSA填料本身应该是硅胶键合的N-丙基乙二胺，所以C链比较短，应该基质上硅胶还能显示出来极性作用，所以我觉得值得试试看效果

    pingguwu(pingguwu) 发表:请教老师，单独用PSA填料的柱子和这种混合填料的处理效果差距大吗？我看到有的前处理上面是用PSA的柱子。。

    另外这类柱子都有哪些品牌可供选择？谢谢

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  • seawater100

    第65楼2011/07/10

    学习学习~~~~~~

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  • 忧国忧民的老农

    第66楼2011/07/11

    邻苯二甲酸酯也易溶于正己烷，楼主想利用正己烷去除油脂、乙腈萃取邻苯二甲酸酯，但是能够担保邻苯二甲酸酯能够被乙腈充分萃取出来吗？

    pingguwu(pingguwu) 发表: 邻苯二甲酸酯酯在塑料桶中溶出非常普遍，最近接任务开展这方面调查，GB/T21911操作麻烦，试剂用量大，时间长，检测限高为1.5PPM，已经超过限量标准要求（如0,3PPM\1.5PPM)，因此做了一下方法，供大家参考：
    1）取0.4G油样，加内标，加2ML乙腈饱和的正己烷溶解，然后加8ML正己烷饱和的乙腈，混匀提取，离心分层，除去正己烷层。乙腈相待用。
    2）取SILICA/PSA玻璃固相萃取柱，淋洗活化后，取上述2ML乙腈相过柱，然后用4ML乙腈洗脱，收集6ML乙腈，氮气吹干。
    3）用1ML甲醇溶解后进行GC/MS、或者LC、或者LC/MS分析。

    注意：实验过程进行空白，样品加标0.5PPM浓度回收质控实验，19种PAS要求回收60-120%.
    SILICA/PSA样品加标准回收率90-110%，对脂肪、色素、脂肪酸的净化效果通过SCAN进行确认，脂肪酸对邻苯二甲酸酯二丁酯、异丁酯等有部分干扰。
    方法检出限达到国家要求报告的限值。以上方法供大家分享参考。

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  • pingguwu

    第67楼2011/07/14

    邻苯二甲酸酯也易溶于正己烷，楼主想利用正己烷去除油脂、乙腈萃取邻苯二甲酸酯，但是能够担保邻苯二甲酸酯能够被乙腈充分萃取出来吗？[/quote]

    部分邻苯二甲酸酯易溶于正己烷，甲酯、乙酯等10多种在分配时是易溶于乙腈，而DEHP\DOP\DNP易溶于正己烷，因此我们对甲酯、乙酯等采用外标法定量、后面几种用内标法定量就可以。
    或者直接用乙腈提取，不用正己烷分配脱脂也可以做，而且效果很好。

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  • sheausheau

    第68楼2011/07/14

    樓主您好
    請問一下
    標準裡提的檢出限是指限量標準
    還是儀器最小檢出值
    這點我始終搞不清楚
    請大大們不吝指教

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  • pingguwu

    第69楼2011/07/14

    标准中是方法的检出限。
    你不要将方法检出限和仪器最小检出值搞混淆，仪器最小检出值反映仪器灵敏度，方法检出限要考虑取样、浓缩、回收等。
    另外限量标准是卫生部公布的，按理说方法检出限至少小于限量标准。

    sheausheau(sheausheau) 发表:樓主您好
    請問一下
    標準裡提的檢出限是指限量標準
    還是儀器最小檢出值
    這點我始終搞不清楚
    請大大們不吝指教

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  • symmacros

    第70楼2011/07/14

    应助达人

    卫生部公布的限量标准和GB的检出限有矛盾。

    pingguwu(pingguwu) 发表:标准中是方法的检出限。
    你不要将方法检出限和仪器最小检出值搞混淆，仪器最小检出值反映仪器灵敏度，方法检出限要考虑取样、浓缩、回收等。
    另外限量标准是卫生部公布的，按理说方法检出限至少小于限量标准。

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  • pingguwu

    第71楼2011/07/14

    卫生部公布的限量标准和GB的检出限有矛盾。[/quote]

    并不矛盾，只不过方法不适用而已。方法公布在前，限量标准公布在后，现在没有其他方法，这个检测标准只能将就一下了。卫生部拿了这么多1.5ppm检测限的数据再去评估食品安全，会有结果吗？

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