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  • xpxx

    第11楼2011/06/13

    哦，下次可以试试看。请问遇到过最后的滤出液不足比色皿三分之二的现象吗？如果有的话，有可能是什么原因呢？怎样解决？重新取萃取液，再过滤似乎并不合适，而且往往萃取液已经不够了。

    scsszblxj(scsszblxj) 发表:是砂芯漏斗，硅酸镁一般2-3厘米，然后上面再放一层无水硫酸钠，吸咐微量水用的，1一2毫米就可以，放脱脂棉的话，就是塞在分液漏斗的下面。

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  • xpxx

    第12楼2011/06/13

    楼上说的可能更合适一些。请问如果最后的滤出液不足比色皿三分之二（也就是量少，无法测定），有可能是什么原因呢？该怎样解决？重新取萃取液，再过滤似乎并不合适，而且往往萃取液已经不够了。

    normanhill(normanhill) 发表:就是一般的三角漏斗，脱脂棉就贴着漏斗内壁放着，硅酸镁就3g的样子
    应该不是很正规
    师傅这么教，我就这么用咯

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  • scsszblxj

    第13楼2011/06/13

    方法中要求用四氯化碳萃取两次，第一次用20mL，萃取液滤入50mL溶量瓶中，然后再用20mL再萃一次，萃取液并入容量瓶中，然后用四氯化碳定容即可。（不过，我实验中多数都是萃取一次，用25mL容量瓶）
    透过砂芯漏斗后，滤出液会有一部分在硅酸镁中，可用手轻压砂芯漏斗，可将残留液压出不少。这种情况在做地表水和污废水时比较严重，因为杂质较多，使萃取液不容易流出，就只能用手给它加压，才能流出了。这点上我还没找到好办法。

    xpxx(xpxx) 发表:哦，下次可以试试看。请问遇到过最后的滤出液不足比色皿三分之二的现象吗？如果有的话，有可能是什么原因呢？怎样解决？重新取萃取液，再过滤似乎并不合适，而且往往萃取液已经不够了。

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  • xpxx

    第15楼2011/06/13

    我是直接一次用40ML的四氯化碳，经无水硫酸钠得到萃取液，直接置于40MM的比色皿中。然后将40MM比色皿中的萃取液经硅酸镁吸附，得到滤出液，测得石油。由于水样萃取后静置分层的部分并不多，所以仅够40MM比色皿（或者只是稍多一点），所以经硅酸镁吸附后，无法保证最终的滤出液的量。能不能麻烦您列一下您做实验的时候的具体步骤呢？对这个实验，我始终手忙脚乱，谢谢。

    scsszblxj(scsszblxj) 发表:方法中要求用四氯化碳萃取两次，第一次用20mL，萃取液滤入50mL溶量瓶中，然后再用20mL再萃一次，萃取液并入容量瓶中，然后用四氯化碳定容即可。（不过，我实验中多数都是萃取一次，用25mL容量瓶）
    透过砂芯漏斗后，滤出液会有一部分在硅酸镁中，可用手轻压砂芯漏斗，可将残留液压出不少。这种情况在做地表水和污废水时比较严重，因为杂质较多，使萃取液不容易流出，就只能用手给它加压，才能流出了。这点上我还没找到好办法。

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  • 阳光海岸

    第16楼2011/06/13

    加氯化钠目的不是这样的，应该是防止起泡。

    scsszblxj(scsszblxj) 发表:1、盐酸在这里是作为破乳剂，它能使水中的乳化油被萃取出来。如果省略这一步的话，做出来的数据有可能比加入盐酸测定出的数据低，这点我还没有实验过，改天做一下看看。
    2、加入氯化钠的原因是，油层的密度比水相小，加入氯化钠增加内相密度，使油和水分离，更好的萃取。（关于这个氯化钠的作用，我的理解上应该它就是使水油分离的作用，但具体的解释我不清楚，前面的话，是看别人这么说的，所以这个还需要高手来解释）
    3、无水硫酸钠和三硅酸镁高温加热的原因是为了去除试剂中的一些杂质的干扰，不加热的我也用过，感觉上没有什么太大的区别，不过还是加热一下的好，去去杂质没什么不好的吧。
    4、第4个问题我回答不了，因为我不是用的柱子。
    5、仪器的清洗上，用来萃取的分液漏斗，用洗涤灵清水，然后冲干净就可以了；容量瓶基本上用完后，我都是用四氯化碳洗三次，用久了的，用酸泡泡，洗干净，再用去离子水冲三次。

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    第17楼2011/06/14

    防止起泡？具体来说是什么呢？

    lizhixuan(lizhixuan) 发表:加氯化钠目的不是这样的，应该是防止起泡。

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    第18楼2011/06/14

    这个方法是振荡吸附法，和吸附柱法不同。可以参考《水和废水监测分析方法》中石油类的红外分光光度法。

    normanhill(normanhill) 发表:就是一般的三角漏斗，脱脂棉就贴着漏斗内壁放着，硅酸镁就3g的样子
    应该不是很正规
    师傅这么教，我就这么用咯

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  • hyg1818

    第19楼2011/06/14

    你可以适量加入硅酸镁，不能加入太多，如书本上的加入1厘米，或更多的话，渗漏性太慢，在实际工作中，可根据你日常所测数据的多少适量加入。
    5 萃取仪的清洗，可用稀释后的家用清洁剂，然后冲洗干净，纯水洗第三次，倒置晾干即可。
    移液管和容量瓶用四氯化碳清洗通风橱中晾干即可。
    比色皿我一般使用真丝软布擦拭或者真丝软布沾取少许稀释后的清洁剂洗涤，自来水冲洗，最后纯水洗涤晾干。

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    第20楼2011/06/16

    硅酸镁处理之后，会好一些。书上规定的硅酸镁是60——100目，请问是不是就是硅镁型吸附剂，或者说是弗罗里硅土？

    hyg1818(hanyugeng1818) 发表:你可以适量加入硅酸镁，不能加入太多，如书本上的加入1厘米，或更多的话，渗漏性太慢，在实际工作中，可根据你日常所测数据的多少适量加入。
    5 萃取仪的清洗，可用稀释后的家用清洁剂，然后冲洗干净，纯水洗第三次，倒置晾干即可。
    移液管和容量瓶用四氯化碳清洗通风橱中晾干即可。
    比色皿我一般使用真丝软布擦拭或者真丝软布沾取少许稀释后的清洁剂洗涤，自来水冲洗，最后纯水洗涤晾干。

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  • 水中望月

    第21楼2011/06/22

    硅酸镁的过滤速度就这样啊，大概要半个钟左右的，怎么会不够用40mm的比色皿呢，我都是差不多滤出25ml左右就足够了

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