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  • 秋月芙蓉

    第11楼2011/06/11

    用这个样品做加标回收实验就知道了

    cwk_12(cwk_12) 发表:那用原子荧光测有也有出现这种情况？不知道该怎么解决。。。还有就是测出来的荧光值有的是负数 这也正常吗？还是低于检出限？

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  • 秋月芙蓉

    第12楼2011/06/11

    应该就是这2方面的原因，如果是粉状样品，还需要用水浸润后再加酸。。

    cwk_12(cwk_12) 发表:恩恩 我也是用CEM Mars5的 最近几天经常有干罐的现象？咋回事？酸我也没有少加啊。。难道还是因为装配不当？还是漏气？

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  • 秋月芙蓉

    第13楼2011/06/11

    需要赶掉硝酸再加盐酸。。

    cwk_12(cwk_12) 发表:就是用原子荧光测的。开始消解的时候都是用硝酸的，消解完赶完酸都是用2%Hcl定容的 加还原剂硫脲都是在室温下放置半小时的上机

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  • 秋月芙蓉

    第14楼2011/06/11

    个人推荐苏州晶锐的硝酸，UP级

    cwk_12(cwk_12) 发表:请问怎么判断一个样品的前处理是否处理好了呢？ 你所用的试剂都是哪个厂商的呢？空白低的，可以推荐一下吗？主要是硝酸和盐酸

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  • 秋月芙蓉

    第15楼2011/06/11

    2.为什么平行样做出来的结果不平行 ，或回收率不好，造成这方面的原因有那些？
    样品转移是及其关键的一步

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  • arvid2007

    第16楼2011/06/11

    一般情况下加标回收率的正常允许范围为95%-105%

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  • 秋月芙蓉

    第17楼2011/06/11

    这个是有指标的，因加标量而定，详见附件

    arvid2007(arvid2007) 发表:一般情况下加标回收率的正常允许范围为95%-105%

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  • 千里一盏灯

    第18楼2011/06/11

    前处理问题很大啊
    首先是漏气
    干罐子的100%漏气的
    漏气了低温元素肯定跑没有了。

    正常的微波消解，你加8ml酸进去，消解完，倒出来还是8ml左右。

    然后是你有的罐子消解清澈了，有的还有浑浊。
    有浑浊的，都是没消解彻底的。
    样品消解彻底后，用肉眼看，都是透明的，如果有机物含量高，溶液会呈黄色。
    造成这个现象是多半是因为，微波消解仪内微波不均匀。
    每个罐子的温度不一致，温度高的，样品消解彻底了，温度低的，就继续浑浊。
    你可以提高升温程序。

    能说说你是消解什么样品？
    升温程序怎么设置的吗？

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  • sandhuang

    第19楼2011/06/12

    我也觉得微波漏气了

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  • cwk_12

    第20楼2011/06/13

    那该怎么处理呢？

    sandhuang(sandhuang) 发表:我也觉得微波漏气了

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