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  • 秋月芙蓉

    第13楼2011/06/13

    是的，样品是否消化完全是关键的一步，但因为铅含量比较低，只能加大称样量
    基体改进剂方面，个人推荐用硝酸钯

    yubo1107(yubo1107) 发表:测铅的两个升温程序已经上传了，请各位老师指教！
    测铅背景大是不是因为扇贝成分比较复杂，而定容体积只有10mL，所以怎么改变升温程序都无济于事？而测镉的时候，因为是从10mL定容液中分取1mL再稀释至25mL，所以背景很小。

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  • 夕阳

    第14楼2011/06/13

    应助达人

    楼主的升温程序设置的有些问题。
    别的不讲，就说灰化步骤，为何将600度的灰化温度分为三步？第一步与第二步一样，仅是时间不同，一个7秒，一个8秒，合在一起为何不可以？第三步的灰化为何要停气？什么道理？

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  • 秋月芙蓉

    第15楼2011/06/13

    同问，一般原子化停气

    夕阳(anping) 发表:楼主的升温程序设置的有些问题。
    别的不讲，就说灰化步骤，为何将600度的灰化温度分为三步？第一步与第二步一样，仅是时间不同，一个7秒，一个8秒，合在一起为何不可以？第三步的灰化为何要停气？什么道理？

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  • 夕阳

    第16楼2011/06/13

    应助达人

    干燥温度为何要设成阶梯状？水分要想彻底蒸干是需要斜率升温的，而楼主设成断续的阶梯状了，这是何道理？

    同时，原子化温度也略显高了。测铅的原子化温度在Z-5000上一般在1800~2000度之间为宜。过高的温度反而会使灵敏度下降，这是我通过做试验得出的结论。

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  • zwyu

    第17楼2011/06/13

    可以理解为LZ用两步（灰化1，灰化2）实现了本来一步可以定义的过程（斜坡升温+保持）；灰化3停气1秒是不是为了减少待测元素损失？但最神奇的是在原子化阶段，LZ又开气了。。。

    夕阳(anping) 发表:楼主的升温程序设置的有些问题。
    别的不讲，就说灰化步骤，为何将600度的灰化温度分为三步？第一步与第二步一样，仅是时间不同，一个7秒，一个8秒，合在一起为何不可以？第三步的灰化为何要停气？什么道理？

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  • 夕阳

    第18楼2011/06/13

    应助达人

    原子化阶段接通10ml/min的载气是可以的，目的是减少背景的干扰。但是灰化的停气，并且仅有1秒是无用的。

    zwyu(zwyu) 发表:可以理解为LZ用两步（灰化1，灰化2）实现了本来一步可以定义的过程（斜坡升温+保持）；灰化3停气1秒是不是为了减少待测元素损失？但最神奇的是在原子化阶段，LZ又开气了。。。

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  • zwyu

    第19楼2011/06/13

    夕阳(anping) 发表:原子化阶段接通10ml/min的载气是可以的，目的是减少背景的干扰。但是灰化的停气，并且仅有1秒是无用的。

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  • 夕阳

    第20楼2011/06/13

    应助达人

    原本石墨炉测铅和镉不难，难的是楼主的样品的共存物是氯化钠，这样背景就很高了。要想测好此类样品，不仅仅是进样的手段，而且是要从升温程序和基改的用量和种类方面下很大的功夫。这需要有耐心和一定经验。

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