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wmj31
第24楼2011/06/14
1。我觉得测铅的波长应该选用最灵敏的波长217.0nm，而不是283.3nm，这样子就可以解决样品溶液和扇贝标准物质的溶液浓度不在线性范围内（毕竟微波消解的量一般就0.5g以下，已经称了0.35g左右，想提高称样量来提高样品溶液的浓度的方法就行不通，而降低标准溶液的浓度，吸光度又变得很小。）
2.不知道LZ加6Ml硝酸和2mL 双氧水消解样品，最后能得到澄清的溶液吗？
3.基体改机剂硝酸钯的加入3.5微克是不是有点少了？提高到5微克试试看（即硝酸钯的浓度不变，加入量改为10微升）。基体改机剂为硝酸钯时，可以考虑把灰化温度提高到800度。或者使用硝酸钯和硝酸镁的联合基体改机剂。
4.不知道是不是你那个仪器推荐铅的原子化温度2200度？我感觉铅的原子化温度1800度应该是足够了。在标准物质网上，我看了一下，扇贝GBW11024有很多原子化温度较低的元素（比如浓度很高的钠离子，原子化温度2000度，铁离子2100度，锌1100度），所以使用较低的原子化温度（要看下峰型够不够尖，峰型不够好的话，还是不要降低原子化温度吧），可能会降低背景值。yubo1107(yubo1107) 发表:前处理：称扇贝样0.35g左右，6Ml硝酸和2mL 双氧水，用微波消解。微波消解程序是这样的：室温至140度7分钟，140度至200度5分钟，200度保持20分钟，消解后180度左右赶酸，定容至10mL。
（1）扇贝GBW11024铅的参考值是0.12mg/kg，以上称样量和定容体积计算上机液铅的浓度为4.2ng/mL左右，铅的标准曲线是0, 5, 10, 20, 25ng/mL
（2）镉的参考值是1.06mg/kg，分取以上定容液1mL稀释至25mL后上机测定，上机液的理论浓度是1.48ng/mL，用的是硝酸钯、硝酸镁混合基改。发现用不同的升温程序导致测定结果不一样，是不是应该先配一个1.5ng/mL镉标准溶液，反复调试升温程序，直至1.5ng/mL镉标准溶液和样品溶液的吸光度接近？我测定镉的背景值挺低的
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yubo1107
第25楼2011/06/15
（1）还没有试过217.0nm这个波长，准备试试，呵呵
（2）用6Ml硝酸和2mL 双氧水消解扇贝后的溶液是澄清的，略显浅黄色
（3原子化温度2200 是参考了以前做茶叶标准物质的设置，当时对原子化温度的影响不清楚
谢谢楼主的建议，受益匪浅
1。我觉得测铅的波长应该选用最灵敏的波长217.0nm，而不是283.3nm，这样子就可以解决样品溶液和扇贝标准物质的溶液浓度不在线性范围内（毕竟微波消解的量一般就0.5g以下，已经称了0.35g左右，想提高称样量来提高样品溶液的浓度的方法就行不通，而降低标准溶液的浓度，吸光度又变得很小。）
2.不知道LZ加6Ml硝酸和2mL 双氧水消解样品，最后能得到澄清的溶液吗？
3.基体改机剂硝酸钯的加入3.5微克是不是有点少了？提高到5微克试试看（即硝酸钯的浓度不变，加入量改为10微升）。基体改机剂为硝酸钯时，可以考虑把灰化温度提高到800度。或者使用硝酸钯和硝酸镁的联合基体改机剂。
4.不知道是不是你那个仪器推荐铅的原子化温度2200度？我感觉铅的原子化温度1800度应该是足够了。在标准物质网上，我看了一下，扇贝GBW11024有很多原子化温度较低的元素（比如浓度很高的钠离子，原子化温度2000度，铁离子2100度，锌1100度），所以使用较低的原子化温度（要看下峰型够不够尖，峰型不够好的话，还是不要降低原子化温度吧），可能会降低背景值。
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