abc_1982
第44楼2011/06/15
就内标这一块,确实很多讲究的,TPP作为通用性内标,在GC/MS和LC/MS上都有一个好的响应。采用TPP作为内标也是考虑到TPP的Kow比较适中吧。但是对于一些特殊基质的,采用TPP作为内标就可能导致结果失真。
比如说对于脂肪类比较多的样品,由于脂肪含量多可能会导致脂溶性好的农药回收率降低,但是极性好的农药收到的影响就很小,这是采用TPP与监控所有的农药就有点牵强。对于脂肪含量高的样品可以选择Kow与目标化合物比较接近的内标来监控,比如说PCB138;
对于采用石墨化炭黑净化时,由于GCB会导致片状农药的回收率降低,这是也可以选择蒽作为质控内标来验证这类农药的一个损失情况;
同时内标的加入步骤也有讲究,对于特殊基质的样品,内标的加入最好是在样品分析前加入,而不是在萃取步骤加入,因为这时候加入,内标的损失和目标化合物的损失程度会不一致,这也会导致结果失真。
至于文中说到的尼巴卡嗪作为内标,主要是针对LC-MSMS中采用ESI-模式下检测酸类除草剂的,因为TPP在ESI-负模式下响应不是很好。
abc_1982
第49楼2011/06/15
冷冻除脂和C18E吸附剂除脂效果相当,但是采用冷冻除脂需要更长的时间,这对于提高样品通量是致命的。同时采用C18E吸附剂也可以除掉其它一些非极性的干扰物。当然采用C18E除脂成本会高一丁点。