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    第52楼2011/06/15

    狭义的药材一般就是指中药了，中药相对接触得比较多，成分太过复杂，估计做不出来。

    abc_1982(abc_1982) 发表:药材中农药残留我确实没有做过，药材成分很复杂，净化效果可能会相比较与普通的水果或蔬菜差一点。但是也有报道用于茶叶中的，茶叶也是非常复杂的基质，同时考虑质谱检测器的高选择性，您可以试试，哈哈。

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    第53楼2011/06/15

    SPE小柱？我们要论克的，用于装柱子
    往往分水层或者环己烷层（石油醚层）的时候，色素太重，伤脑筋！！

    abc_1982(abc_1982) 发表:我们公司可以提供石墨化碳黑SPE柱的成品的，呵呵。

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    第54楼2011/06/15

    http://www.instrument.com.cn/netshow/C19179.htm
    技术参数：
    ·应用领域：粉碎、均化、混和
    ·样品特征：软性、中硬性、韧性带弹性的；含水、含油、含脂的以及干性的样品
    ·进样尺寸*：10 - 40 毫米
    ·最终出样尺寸 *：小于 300 毫米
    ·粉碎腔容积：标准顶盖：1000 ml；减量顶盖：500 ml；重力顶盖：400 - 1000 ml
    ·批次加料量*：标准顶盖：最大 700ml；减量顶盖：最大 300 ml；重力顶盖：最大 300 ml
    ·转速设定：数显，2000 - 10000 转/分
    ·粉碎时间设定：数显，1 秒 - 3 分钟
    ·间歇驱动：可以

    就是说，达到这个效果？

    abc_1982(abc_1982) 发表:呵呵，这个我也没有找到一个标准，我们原来单位为了上QuEChERS这个方法，当时花了9万元买了一台莱驰的GM200样品碾磨仪，据说样品粉碎后可以达到我们均质的效果，下来我查一下这个产品的参数，看是否有记载，呵呵。

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  • rocket1121

    第55楼2011/06/15

    我也是，呵呵，QuEChERS

    老多_小多(emoc98311) 发表:基质效应比较感兴趣

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    第56楼2011/06/15

    以前只知道内标法，以及内标物选择的标准，对于实验中如内标加入的细节部分知道得较少，学习了，谢谢！

    abc_1982(abc_1982) 发表:就内标这一块，确实很多讲究的，TPP作为通用性内标，在GC/MS和LC/MS上都有一个好的响应。采用TPP作为内标也是考虑到TPP的Kow比较适中吧。但是对于一些特殊基质的，采用TPP作为内标就可能导致结果失真。

    比如说对于脂肪类比较多的样品，由于脂肪含量多可能会导致脂溶性好的农药回收率降低，但是极性好的农药收到的影响就很小，这是采用TPP与监控所有的农药就有点牵强。对于脂肪含量高的样品可以选择Kow与目标化合物比较接近的内标来监控，比如说PCB138；

    对于采用石墨化炭黑净化时，由于GCB会导致片状农药的回收率降低，这是也可以选择蒽作为质控内标来验证这类农药的一个损失情况；

    同时内标的加入步骤也有讲究，对于特殊基质的样品，内标的加入最好是在样品分析前加入，而不是在萃取步骤加入，因为这时候加入，内标的损失和目标化合物的损失程度会不一致，这也会导致结果失真。

    至于文中说到的尼巴卡嗪作为内标，主要是针对LC-MSMS中采用ESI-模式下检测酸类除草剂的，因为TPP在ESI-负模式下响应不是很好。

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  • happy水中月

    第57楼2011/06/15

    现在已经有石墨化炭黑的SPE小柱有商品的卖。

    环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:abc_1982您好！我有以下问题想请教:
    我以前曾使用活性炭去除色素，如文章所言，样品确实有较大损失。因为我在平常的实验中，经常要跟色素打交道（一般是除去色素），看到文章所提到的石墨化炭黑对于样品的死吸附较少（平面型除外），让不自觉地想到，我是不是可以用它作为填料制成柱子或者SPE小柱什么的除去色素？它对水溶性和脂溶性色素“一视同仁”还是有选择性？谢谢

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  • 小M

    第58楼2011/06/15

    应助达人

    支持样品预处理的讲座！

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  • dswzx212

    第59楼2011/06/15

    希望能多介绍下 不同溶剂 对应不同材质的萃取效果？

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  • 马踏飞燕

    第60楼2011/06/16

    应助达人

    QuEChERS净化技术和匀浆机打完用抽滤瓶抽滤后，再经旋转蒸发仪和氮吹处理净化样品有什么区别啊？QuEChERS净化技术是不是能减少步骤，提高效率呢？说真的做农残没有用过QuEChERS，感觉很是新颖！

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  • dong3626

    第61楼2011/06/16

    应助达人

    问题：
    1、用于提取的离心管是什么材质的？自己购买的聚丙烯的离心管是否对提取有影响，比如说吸附农药？
    2、在第一步提取的过程中，加入填料之后，会放热，离心管温度还是蛮高的，会不会对农药的回收率有影响？有些农药貌似对温度比较敏感。
    3、用这个方法检测的时候，计算结果怎么算，？比如说曲线得到的浓度是0.2ppm，那样品中含有的量呢？就是0.2ppm么？
    4、净化后氮吹，是否要吹干？还是说留一点？
    5、净化之后是否需要再用0.45um或者0.22um的滤膜过滤?如果用的话，对农药是否有吸附?不用会不会对柱子有损？
    6、如果是含水量较少的样品，比如说茶叶，我现在是称取3.75g的茶叶，加入11.25g的水，使含水量高点，这样做是否合理？

    谢谢！

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