+关注 私聊
  • chemistryren

    第24楼2008/11/13

    我一直用283测,217背景干扰严重.如果想提高灵敏度,可以适当减小灯电流.一般高于0.5PPM的样品用火焰,底于的用石墨炉.因为火焰测铅的检出限大约在0.2-0.3PPM之间,检出限附近浓度的样品还是不要用火焰的好.用石墨炉测的时候我用的是磷酸二氢铵,浓度2克每升的,加入量20微升.塞曼扣背景,灰化900,原子化1800,标线范围10-50PPB.标线马马乎乎一般勉强能到0.999以上.

0
    +关注 私聊
  • rainingvolvo

    第25楼2008/11/13

    样品消化后又没有萃取啊?没有的话含量太低,不好测定。还有个问题是什么样品啊?

0
    +关注 私聊
  • GRANT

    第26楼2009/09/18

    应助达人

    我们实验室测金属中的铅含量也比公正行的数据要低,公正行用的微波消解,我们实验室用的是加热酸消解。
    217波长下,测铅,吸光度是比较大的负值,例如:-0.15.
    283波长下,就好多了,但就是测的数值要比公正行的要低,是他们的80%左右,我算过回收率,的确加热酸消解比微波消解回收率要低,有损失。
    如何才能减少干扰,保证回收率,值得思考。

0
    +关注 私聊
  • chemistryren

    第27楼2009/09/19

    你的217的数据不可信。一般测铅成分复杂时还是选283吧。

    fatinsect 发表:我们实验室测金属中的铅含量也比公正行的数据要低,公正行用的微波消解,我们实验室用的是加热酸消解。
    217波长下,测铅,吸光度是比较大的负值,例如:-0.15.
    283波长下,就好多了,但就是测的数值要比公正行的要低,是他们的80%左右,我算过回收率,的确加热酸消解比微波消解回收率要低,有损失。
    如何才能减少干扰,保证回收率,值得思考。

0
    +关注 私聊
  • 小小小风

    第28楼2009/09/21

    如果偏高十倍的话,要从别的角度分析问题了。

    比如
    管路是不是堵塞

    是不是计算错误或者配制的时候浓度搞错了。

    最好把数据写出来:
    标准曲线和样品具体多少浓度多少吸光度。

0
    +关注 私聊
  • xianjian

    第29楼2009/09/22

    如果样品中含有大量的铁离子或铜离子,测铅的时候有干扰么?

0
    +关注 私聊
  • chemistryren

    第30楼2009/09/22

    一般情况下原子吸收中的光谱干扰是很少的。化学干扰是主要干扰。要是不放心可适当稀释降低背景后测定。

    xianjian 发表:如果样品中含有大量的铁离子或铜离子,测铅的时候有干扰么?

0
0
    +关注 私聊
  • 未来的元帅

    第32楼2009/09/23

    应助达人

    ppm级肯定没问题的啊

    xukeqing2006 发表:微波消解的样品量一般都很小(<0.5g),它定容后可以用火焰测吗?值得怀疑,我测铅也是用微波消解,都是用石墨炉测定的

0
    +关注 私聊
  • 雪豹

    第33楼2009/09/29

    应用:

    回复:
    10nm-200nm才是真空紫外区,只是217处于真空紫外区和近紫外区,存在比较多的干扰吸收,比如空气、和基体物质等。

    pony2002 发表:纯化样品可以使用萃取方法,既可以纯化还可以富集。
    波长217nm是Pb的最灵敏吸收显,灵敏度是283.3的2倍多,但是这个波长位于真空紫外区,火焰不是透明的,也就是火焰本身会产生吸收,使用此波长信噪比较差,而且必须使用背景校正,灵敏度满足的情况下建议使用283.3nm分析。

0
查看更多