我们参加的是大米是镉，砷的测定

你们都做出来了没？我做的砷3.8~3.9之间，大家一样不？湿法消解，回收率90%左右

分享一下我们的方法：湿法消解、取样0.5g，加玻璃珠，硝酸10ml，加热起反应，放冷，加硫酸2ml，过夜，消解至2~3ml，补硝酸2ml，继续加热至2~3ml，放冷加水，赶酸至2~3ml，放冷定容。
效果还凑合，样品里面貌似有很多油脂和润滑剂，挂壁难免

微波消解，HNO3+氢氟酸，Pb初步结果25

我报一下我们的检测结果，铅用5ml硝酸+2ml双氧水+1氢氟酸，高压微波消解，火焰法测，结果30-35之间，砷用5ml硝酸+2ml双氧水，高压微波消解，结果3.3-4.0之间，做了几次，每次都有点差异，铅回收率不错，砷回收率不稳定

我的湿法消解几分钟后也着火了，最后是过滤定容的吗？我觉得不过滤的话，由于残渣太多，定容都看不清楚。

怎么差别这么大，你们的样品都是怎么标识的？好想和你们不是一批样品啊。

我们是直接定容，静置一晚上再测的，不溶物都沉淀下去了，效果还可以

啊，静置提取的话砷怎么做？