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  • 戈壁明珠

    第11楼2011/07/31

    应助达人

    估计这东西和苯酚差不多，应该是容易氧化的。

    coffee8(coffee8) 发表:坛内有版友提到过二氨基甲苯不稳定，不知道是否是我的标准品不好呀？
    固体的标准品应该是什么颜色的？
    我的是接近红棕色，不知道这样正常吗？

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  • 戈壁明珠

    第12楼2011/07/31

    应助达人

    你的前处理是如何做的，有机物如果发生反应会有副反应，这样会有杂峰出现。另外，标准品是直接上机，没有经过处理吧。可以把标准品引入处理来看一下或者做一下试剂和样品空白。比较一下杂峰的出现有没有什么特点。

    coffee8(coffee8) 发表:最近在准备做复合食品包装中二氨基甲苯的检测，按照标准要求一步步做，感觉并不困难
    可是在上机测定的时候却发现，标准品和样品加标处理的结果，峰对不上，
    样品加标多出好几个峰，并且从目前的峰来看，根本无法通过保留时间来确定哪一个是目标峰，真是让人头疼
    希望做过这个项目的版友能给点建议！
    谢谢

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  • 戈壁明珠

    第13楼2011/07/31

    应助达人

    单四极气质灵敏度不如ECD是很正常的，ECD是气相检测器中灵敏度很高的。气质的要差。有时能差一两个数量级。对于单极气质，可以用选择离子在配上浓缩增加样液浓度来解决。

    coffee8(coffee8) 发表:难道气质灵敏度还不如ECD?
    有经验的版友支个招呀

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  • 该帖子已被版主-coffee8加2积分，加2经验;加分理由:多谢指教！
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  • coffee8

    第14楼2011/07/31

    标准品也是经过衍生之后上机的

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:你的前处理是如何做的，有机物如果发生反应会有副反应，这样会有杂峰出现。另外，标准品是直接上机，没有经过处理吧。可以把标准品引入处理来看一下或者做一下试剂和样品空白。比较一下杂峰的出现有没有什么特点。

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  • 戈壁明珠

    第15楼2011/07/31

    应助达人

    楼主，如果标准品也要衍生，那么加标中多余的杂峰可能是来源于前处理过程，做一个样品空白看看有哪些杂峰。在比较看看加标中产生哪些峰，就可以判断哪些是来源于标准品，哪些是来源样品。

    coffee8(coffee8) 发表:标准品也是经过衍生之后上机的

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  • coffee8

    第16楼2011/07/31

    现在做过几次衍生，每次的峰还不一样
    并且加标和不加标的区别不明显

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  • coffee8

    第17楼2011/07/31

    guohua老师建议提高标准品的浓度试试
    最近忙于别的事还没来得及在继续试验

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  • 戈壁明珠

    第18楼2011/08/01

    应助达人

    你的加标量是多少啊，太少了不行，经过前处理以后再损失一些就没有了。

    coffee8(coffee8) 发表:现在做过几次衍生，每次的峰还不一样
    并且加标和不加标的区别不明显

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  • coffee8

    第19楼2011/08/01

    现在是标准品都做不出相应的峰
    标准要求做0.1微克每毫升的标准使用液，根据情况稀释测定
    现在我直接用的0.25和0.5微克每毫升都没有做不好
    空白中杂质峰太多了
    无法做出判断

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  • coffee8

    第20楼2011/08/01

    做过的版友能不能分享一下你的方法和色谱图呀
    以及保留时间！

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