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  • 孔雀石绿

    第12楼2011/07/14

    我用的分三段扫描，第一段呋喃它酮基线没有变化，但是二段和三段基线确实高了，特别是第二段，呋喃西林和呋喃妥因的基线有的时候会明显的高很多，这应该是基质的影响吧。二甲基亚砜是CNW的

    新窦(capinter) 发表:基线与之前相比是否高了不少？试剂有更换过吗？你用的二甲基亚砜是什么牌子？

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  • 孔雀石绿

    第13楼2011/07/14

    我用二甲基亚砜溶解2-硝基苯甲醛，所以在进仪器时，二甲基亚砜在样夜里基本是不存在的呀

    wuyuandaai(wuyuandaai) 发表:帮主，好像这和二甲基亚砜可以不用的！可以用甲醇代替了！况且它对管路不是很好！

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  • 孔雀石绿

    第14楼2011/07/14

    在流动相里面加二甲基亚砜吗？什么目的呢？

    新窦(capinter) 发表:你都是用甲醇的吗？我还真没试过甲醇。二甲基亚砜就200ul对管路影响应该不大吧。

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  • luzhixiao

    第15楼2011/07/14

    我用的waters的仪器premier，做呋喃时呋喃西林和呋喃妥因在做样品时，有时候进样内标都没有响应，然后再重新跑一遍可能就会出来信号了。。我内标最终浓度是2ng/ml的。曾怀疑把内标加大浓度会不会好点

    孔雀石绿(jina) 发表:Agilent 6430 LC-MS,同一批样品里面，经常会有几个样品的呋喃西林和和呋喃妥因代谢物的内标响应不高，甚至根本就没有，但是有时候再进一遍会发现响应值能好转，我实在是想不通，是仪器的原因吗？大家有没有遇到过这种问题？

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  • happy爱米粒

    第16楼2011/07/14

    二甲亚砜是溶解什么的？二硝基苯甲醛吗？我们一直都是用的甲醇溶解的

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  • happy爱米粒

    第17楼2011/07/14

    我们以前也碰到过这种问题，我觉得可能是基质干扰导致的，使用长柱，把出峰时间调的靠后一点，避开杂质，干扰会少一些；另，锥孔脏不脏？多长时间没洗过了？若使用Solvent delay功能会更好一些

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  • 孔雀石绿

    第18楼2011/07/15

    我的内标是100ug/ml,但是响应也跟你的一样，应该不是这方面的原因吧。你的前处理过程过柱子吗？

    luzhixiao(luzhixiao) 发表:我用的waters的仪器premier，做呋喃时呋喃西林和呋喃妥因在做样品时，有时候进样内标都没有响应，然后再重新跑一遍可能就会出来信号了。。我内标最终浓度是2ng/ml的。曾怀疑把内标加大浓度会不会好点

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  • 孔雀石绿

    第19楼2011/07/15

    你说的锥孔是指？我用Agilent 6430QQQ
    假如在QQQ里的话可以设置分段扫描来避免杂质的干扰
    按你说的可以使用长柱，但是，基质中杂质成分复杂，柱子对这些成分的保留能力我们并不确定，所以使用长柱怎么能确定避开杂质对目标物的干扰呢？

    xgy2005(xgy2005) 发表:我们以前也碰到过这种问题，我觉得可能是基质干扰导致的，使用长柱，把出峰时间调的靠后一点，避开杂质，干扰会少一些；另，锥孔脏不脏？多长时间没洗过了？若使用Solvent delay功能会更好一些

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  • 孔雀石绿

    第20楼2011/07/15

    溶解二硝基苯甲醛作为衍生化试剂，你用甲醇溶解也是作为硝基呋喃代谢物的衍生化试剂吗

    xgy2005(xgy2005) 发表:二甲亚砜是溶解什么的？二硝基苯甲醛吗？我们一直都是用的甲醇溶解的

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  • happy爱米粒

    第21楼2011/07/15

    呵呵，是的

    孔雀石绿(jina) 发表:溶解二硝基苯甲醛作为衍生化试剂，你用甲醇溶解也是作为硝基呋喃代谢物的衍生化试剂吗

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