倒不见得是重叠的问题。但是你贴上来的这张图计数不高，信噪比和计数是有关系的哦。

能介绍下信噪比和计数的关系么,或者说Mg不出来的可能原因

看了你发上来的谱图，就这张图来说不能检测到Mg。1，总计数太少。看谱图的后半部分就知道总计数少的可怜。低含量的元素即使有也会淹没在噪声内。2，能谱仪的噪声太高了，需要对能谱仪进行校正。噪声值正常时350-400cps。粗略的看零位峰高不能高于主峰高度的1\2。你比较一下这两张图就知道了。3，你其他样品测到了Mg，只有看看其他的谱图才可以明白。

零峰不是大问题。TEM里面做EDS经常出现计数率很低的情况，这总是会伴随一个很高的零峰，只要延长计数时间就可以了。但是信号峰的绝对计数必须够高。另外，要注意样品适当转向探头，否则可能出现内部吸收掩盖低含量元素。采集位置也会有影响。特别靠近样品边缘的位置可能出现制样过程造成的非晶，成分未必和体相相同。

非常感谢您的答复,对此我还存在以下疑问
1.我看你补充的图,两者电压相差几个数量级,是否是仪器的默认不一样,比如TEM相对低,SEM相对高,
对于元素含量,相同的含量,铁是可以测出来,而且和理论值一样. 而我在此样品中继续加镁,还是侧不出来.而且我说的那个可以测出来的镁,含量更低 另外我还一个疑问是否能通过加压提高计数
2.对于噪声的校正,因为我不懂测试这块,我的问题是怎么校正,是否通过加压,降低噪声
3.那个图谱我会找测试老师看,但考虑到别人的数据不好传上来.但关于零点和噪声我会特别注意

fengyonghe(fengyonghe) 发表:


看了你发上来的谱图，就这张图来说不能检测到Mg。1，总计数太少。看谱图的后半部分就知道总计数少的可怜。低含量的元素即使有也会淹没在噪声内。2，能谱仪的噪声太高了，需要对能谱仪进行校正。噪声值正常时350-400cps。粗略的看零位峰高不能高于主峰高度的1\2。你比较一下这两张图就知道了。3，你其他样品测到了Mg，只有看看其他的谱图才可以明白。

非常感谢您的答复,但对此我还有一些疑问
1.计数时间是否是测试时间,当时测的时候我也在场,感觉多等了几分钟左右,不知道是否需要更长的时间.并且选区选了比较多的位置,没有一点迹象
2.样品转向探头,这个只和含量有关系么,相同的测试条件,铁是能测出来的,采集位置,我选了比较多的地方,不全是边缘位置

帖子都到26楼了，还是不清楚你的样品到底是什么成分。有Mg，有Al，还有Fe，但是16楼的图上又没有Fe。如果是保密项目就算了，否则还是请你把情况说得详细，有条理一些。

对不起不知道您是指哪里对你保密了，或者哪里没有说清楚，坦率的说我该说和不该说的都已经说了。但我想知道的无限连续固溶体能否被EDS测出来这个问题还没搞清。

非常感谢您的答复,对此我还存在以下疑问
1.我看你补充的图,两者电压相差几个数量级,是否是仪器的默认不一样,比如TEM相对低,SEM相对高,
TEM再看图像时高压可能比SEM高得多（用V1表示)而作能谱时却要调整到合适的电压（用V2表示），V2 =2-3倍的临界激发电压。这个值对Fe来说是20千伏左右，而对Mg来说却是4千伏左右，所以我们要在4-20千伏之间取一个折中的数值。当Mg含量很低时应取下限。计数率低可能与这个调节有关系。
对于元素含量,相同的含量,铁是可以测出来,而且和理论值一样. 而我在此样品中继续加镁,还是侧不出来.而且我说的那个可以测出来的镁,含量更低 另外我还一个疑问是否能通过加压提高计数
提高计数率的另一个途径是降低放大倍率，其实能谱的分辨率只需要几百倍，这就增大了激发面积提高计数率
2.对于噪声的校正,因为我不懂测试这块,我的问题是怎么校正,是否通过加压,降低噪声
噪声校正由两个运行软件完成，操作工程师应该知道怎样做。
3.那个图谱我会找测试老师看,但考虑到别人的数据不好传上来.但关于零点和噪声我会特别注意

很低含量的Mg如果以析出相存在就比较好测量，因为那个相的Mg含量是很高的也容易找到。当Mg以无限连续固溶体存在肯定比较难测，能谱的检测极限在测量参数好的情况下为0.1%，你估计一下Mg含量，如果在0.1%以下那是测不到的。