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  • 晨曦

    第25楼2011/07/26

    不太明白楼主所说的检测器DAD是什么类型的检测器,能解释下吗?另外,也不明白楼主说的膜片是什么东东,印象中有后冲洗密封圈之类的,没有用膜片来表述的。

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  • 太极鱼

    第26楼2011/07/26

    感谢大家的讨论,看了以上几位仁兄的分析,我觉得很有道理,看来大家都是仪器维修方面的高手!今天又仔细测试了一下,清洗液减少和压力波动已经解决,但是压力偏低问题依旧,用上述250mm的柱子,甲醇-水(60:40),1.0ml/min流速,压力才34左右,跟以往相比,至少降了一半,初步排查了一下,有部分流动相的滤头有堵塞现象,超声处理后,压力已经有所回升,但是否已经完全修好,还要继续观察.看来这仪器问题不止一个,这台仪器还算是比较新的,09年10月份买的,由于用的人比较多,流动相比较复杂,有个品种的流动相内含硫酸铜,很容易堵,故障率也高了点.

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  • 太极鱼

    第27楼2011/07/26

    检测器分紫外检测器(VWD)、二极管阵列检测器(DAD),还有荧光,示差等。
    用的比较多的是紫外检测器,但DAD检测器能扫描全波长(190-800nm),记录所有波长的图谱,还能画出3D图,一般都是用来做方法研究的,可以找出最大吸收波长,以及查看峰的纯度等信息。
    从示意图上可以看出,膜片是用来隔离清洗液与泵的推杆,防止清洗液进入泵后腐蚀,密封圈是前面的,用来隔离流动相与清洗液管路的,防止流动相进入清洗管路中。
    不知道这样解释能否让“晨曦”理解?

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  • elvisnoxug

    第28楼2011/07/27

    楼主更换柱子了没?
    1 压力低,一般来说都是因为某些接头或者部件漏液造成的,但是漏液一定会看得到的只要顺着流路找,一定会看得到。
    2 保留时间缩短了,在梯度准确的情况下,那就是柱子的保留能力不够了。
    3 既然泵头部分没有问题,换个柱子还是老样子的话,就排查剩余部分。

    楼主尝试下,看看问题到底出在哪里了。

    谢谢分享。

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  • samanthalas

    第29楼2011/07/27

    楼主真是高手! 原创也写得很好!

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  • 太极鱼

    第30楼2011/07/27

    多谢“xuxushug”的建议,一开始就是怀疑漏液,但是仔细检查后没有发现有液体漏出,因为是同一根柱子前后出现了压力变化异常,走对照品跟走样品的压力相差近一半,所以,排除了柱子的问题。
    这台仪器配有两个泵,只有两个通道。我们后来买了个流路切换阀,一个泵分出两个通道,通过切换阀来切换,也就是现在两个泵四个通道,但一个泵同时只能有一个通道运行,装这个切换阀是为了仪器需要过夜时,为了方便洗柱子而设的。因为,如果仪器在夜里停的话,为了能及时清洗柱子,且节约仪器运行成本,可以通过切换阀来切换通道,清洗柱子了。
    但从这两天的测试情况来看,将四个通道都放在同一个流动相瓶中,每个泵的第二个通道都比第一个通道压力低一半,所以,有点怀疑这个流路切换阀了,不过还要通过进一步测试来确定。
    多谢各位的建议和支招!

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  • chengrui2006

    第31楼2011/07/28

    呵呵,楼主分析的还是蛮详细的。不过,我个人认为,膜片的作用只是起到隔离作用(隔离泵头固件和清洗密封件的),而不会起到密封作用的。因此,您上面的问题,不应该是漏夜,而可能是管路气泡产生的,因为你的主峰在压力变小的情况下反而提前,说明你的水相流动相虑头堵塞,估计是长菌导致的,取下超声清洗后,装上,彻底排气后应该能解决(最要点是您的压力线呈现锯齿状,水相比例减少了,因此主峰提前)个人观点仅供参考。

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  • elvisnoxug

    第33楼2011/07/28

    31楼的有道理。
    我还把流动相比例给排除了呢。哈。
    如果没有漏液,柱子也没有问题,流动相比例的嫌疑就最大了。
    楼主切换阀搞清楚了没?

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  • 太极鱼

    第34楼2011/07/28

    “chenrui2006”版友分析的都很透彻,今天又特意打了岛津的800电话,咨询了工程师,听了我的描述后,他们初步判断是切换阀内有气泡,由于需要拆开处理,所以只能等工程师上门来解决,这个切换阀买来还不到三个月呢.看来多一样东西,还多一个麻烦,如果是流动相内有气泡,我就直接超声处理了.

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  • dony1985

    第35楼2011/07/28

    换换单向阀试试
    隔膜这东西坏了其实换不换无所谓的

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