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  • 用心飞

    第12楼2011/08/03

    我泱泱洒洒写了几百字,结果两次都没发上去,重写了三遍了。

    shufengliu(shufengliu) 发表:怎么发不上?

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  • 用心飞

    第13楼2011/08/03

    简短一点儿1,提高待测液浓度在0.05x至0.1x之间2,检查标准溶液3,检查标准空白。4,提供更详细的信息,便于找出其它原因。原因不写了,每次都发送失败。

    shufengliu(shufengliu) 发表:我泱泱洒洒写了几百字,结果两次都没发上去,重写了三遍了。

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  • damoguyan

    第14楼2011/08/03

    32ppm?这个数值,如果检测公司把你的样品当做ROHS样品来做的话你就不要看外检的结果了。。。
    如果商业实验室天天要把你这样品中是32,还是22ppm搞清楚的话它也做不了几个样了。
    你真的要比下的话,叫几家企业实验室比对下,都认认真真做才有意义。

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  • 上海卓技

    第15楼2011/08/03

    这个不太清楚诶

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  • gej7812

    第16楼2011/08/03

    谢谢各位的关注与支持,特别是shufengliu辛苦了呵呵。
    今天再次重复测了下,Pb的重复性还真是好诶33.21ppm。Cd结果7.78ppm。而且回收率也都可以。Cr稍微差点:3.66ppm,回收率也偏低。
    其实在今天测定时消解感觉并不是很理想,目测有5%没有消解完全吧。总之我是测不出“未检出”的。
    下周我会有机会去外检的公司参观学习。到时候再看看吧。唉!

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  • wxhtaj

    第17楼2011/08/03

    会不会搞错:外检,检的是可迁移元素含量;而你测的是总的元素含量?

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  • xuzhiyou

    第18楼2011/08/03

    最好还是多送几家外检机构同时检测!

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  • gej7812

    第19楼2011/08/04

    不会搞错啦,检验委托书上和对方出具报告上都标明是IEC 62321了啊

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  • wmj31

    第20楼2011/08/04

    1.铅标准溶液的最低点是多少?多少吸光度?看你样品的吸光度值太小了,不知道有没有在标准曲线的线性范围?样品的吸光度值这么低,试剂空白随便波动点,比如说从0.0010波动到0.0020(拿同一瓶试剂空白,进2,3次看吸光度还是这个值不?),你的样品浓度会相差很多。
    2.按这个前处理方法,铅的方法检出限和定量限是多少?样品的稀释倍数较大了。
    3.你的样品中铅的限度值是多少?即铅不超过多少就合格?

    gej7812(gej7812) 发表:消解后确实没有赶酸,不过我仔细看了IEC 62321标准上也没有赶酸。

    Pb是测试结果偏差比较大的,Cd和Cr结果在6.11ppm和6.31ppm。而对应的Cd方法检出现为1ppm;Cr方法检出限为5ppm

    在Pb测定中: 吸光度 上机测试浓度 计算后样品浓度(ppm)
    试剂空白 0.00101 0.02744
    平行样品(1) 0.00573 0.1867 32.30
    平行样品(2) 0.00583 0.1900 31.96
    加标回收(1) 0.00853 0.2815 回收量4.86微克
    加标回收(2) 0.00973 0.3221 回收量5.09微克
    加标中,我是消解前加入0.5ml的10ppm的Pb标液,所以回收率为97.2%和103.8%

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  • gej7812

    第21楼2011/08/04

    仪器推荐条件中,铅浓度7.0ppm对应吸光度0.1。所以我配的曲线标液浓度为5/10/15/20/25ppm。其实前是这几个元素中测的重复性最好的一个,可能是因为浓度大的原因吧,同一样品反复做了三四次(从前处理开始哦),结果都比较接近,再31-33ppm左右。
    其实我也很想减小稀释倍数,亲有什么好的前处理方法吗(我这里试验条件有限哦)
    铅浓度要求在100ppm以内,倒是合格啦。可是和外检对照结果差距也大了点。还是想作个准确的值。仪器不太先进(火焰原吸)我没有办法,可还是想尽量做好啊,呵呵

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