liufeilzu
第12楼2011/08/04
楼主想的很深啊,我来说说自己的看法:
1 对于定性分析,NMR确实是很强大的,但是NMR的灵敏度比质谱低很多,对于珍贵的样品(生物提取物,天然有机的筒子们应该很有体会)很难获得足够的样品做核磁。第二个原因是NMR解析结构也不是那么容易,首先要做个1维H谱,然后要做个C谱(很花时间的哦!)确定C骨架,分子复杂还要做同核或者异核的2维谱(比如cosy),在解析这些谱图的时候你要知道分子量和元素组成(当然首先质谱了)解析会容易很多。
2GC-MS和LC-MS。GC-MS载气种类就那么几种,最重要的是它的离子源能量规定都是70电子伏特,分子在70ev能量下的断裂模式研究了很多年,加上谱图库的完善,定量还是可信的。相比GC-MS,LC-MS应为接口和离子化的问题发展晚一些,ESI和APCI两种方式电压可调,能量不确定,LC流动相组成多变,这些都限制了LC-MS的普适性。对于定性的串联质谱方式,串联质谱有时间串联和空间串联两种类型,检测器也有四级杆,离子阱和tof等等。在二级质谱的碎片碰撞能量也是可以调的,总之LC-MS比GC-MS可变因素多一些,所以还没有LC-MS的谱图库,同时可变性这也是做LC-MS的乐趣。
回答的不是很好,还缺很多东西,希望楼主不要见笑!
liufeilzu
第14楼2011/08/04
如果是Q-TOF,用Q选择分子离子(母离子),调整中间的碰撞池能量,从Q出来的母离子会产生碎片,在tof检测碎片质量,调用在母离子下的二级谱图你就可以看到像GC-MS的类似的很多碎片的棒状质谱图,二级质谱图就可以定性。建议先做标准物,看看特征碎片离子,可以套用有机质谱的解析方法。
Q-TOF算大型仪器了,最好的建议是公司安装的时候问问问应用工程师,如果他们不讲明白就不签字。
marshalking
第20楼2011/08/04
如果是知道是哪一类的化合物也好说,最麻烦的一种是什么都不知道。做植化的时候,可以通过跑薄层板然后显色后看颜色变化判断大概属于哪一类化合物,还有些专属性的显色反应也可以判断,这样大概有个范围,推测的话都好办一些。再就是文献了,查一下你做的相关领域的文献,文献上的数据也很有用的,特别是外文的。可以初步判断个结构,然后输入结构式去查CA跟文献报道数据对比,找相似的和不同的地方,然后再进一步判断。。