如果是用微波消解法消解呢？

请问楼主，高氯酸对石墨炉测镉有无影响？

要充分赶酸再定容测试，高氯酸很毁石墨管的。

仅加硝酸和过氧化氢就是用微波消解法消解土壤，也不能溶解二氧化硅，以及不能破坏二氧化硅形成的一些土壤晶格。仅加硝酸和过氧化氢用微波消解法消解土壤，测铬结果影响较大，测镉结果影响相对小些。

最好是加氢氟酸,可以破坏硅酸盐晶格,,不过镉元素不存在晶格包夹,用双氧水也许可行..不过上机扣背景用氘灯是不容易准的.

关键是想弄清楚，测镉的浓度偏低的来源和解决方法。

现在初步确定不加高氯酸得到的结果比较接近参考值。

终于把样品做好了。

与之前的区别是：微波消解后赶酸的时候不加高氯酸（加高氯酸对结果是有影响。），赶酸至近干。

参考值0.13±0.2mg/kg.用普通的标准曲线法结果偏小，测得值为0.115mg/kg.

由于标准溶液的出峰1.5s开始出峰，2.5s到峰值
待测试液的出峰较早，0.5s开始出峰，1.5s到峰值

所以使用标准加入法测定。

用标准加入法测得的结果很完美，结果是0.126mg/kg，平行相当好，空白也比较低。

小结：
1、微波消解法，硝酸和氢氟酸基本能消化好，部分样品有少量沉淀，但不影响结果。微波消解温度约210度，我的仪器进口的，其他仪器参考仪器说明书。

2、尽量不加高氯酸。虽然国标湿法电热板消解加高氯酸，但如何使高氯酸赶尽比较难以掌握。

3、普通的标准曲线法结果偏低。使用标准加入法得到的结果满意。

原因有两个：一个有高氯酸影响，是前处理的时候高氯酸没有赶尽。另外一个是，普通曲线法数据偏低，标准曲线法消除部分基质干扰后，得到的数据较为满意。

谢谢楼主的经验总结