juanbaby52
第13楼2006/04/17
吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C∶NNH2•HCI,简称MBTH],加水溶解,倾于100 mL具塞量筒中,加水至刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。
吸收液:量取吸收原液5mL ,加95mL 水,即为吸收液。采样时,临用现配。
1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2•12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100mL。
7甲醛标准储备溶液:取2.8 mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1 mL相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准储备溶液标定:精确量取20.00 mL待标定的甲醛标准储备溶液,置于250 mL碘量瓶中。加入20.00 mL0.1N碘溶液[c(1/2I2)=0.1000 mol/L I2]和15 mL 1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min。加入20 mL 0.5 mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L]硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1 mL 0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2),mL。同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠(V1),mL。
二次平行滴定,误差应小于0.05 mL,否则重新标定。
甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准储备溶液用水稀释至成1.00 mL含10ug甲醛、立即再取此溶液10.00 mL,加入100 mL容量瓶中,加入5 mL吸收原液,用水定容至100 mL,此液1.00 mL含1.0ug甲醛,放置30min后,用于配置标准色列管。此标准溶液可稳定24h。
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第14楼2006/04/17
标准曲线的绘制
取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。
管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8
标准溶液
mL 0.00 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00
吸收液
mL 5.00 4.90 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.50 3.00
甲醛含量
μg 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00
各管中,加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液,摇匀。放置15min。用1cm比色皿,以在波长630nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线。