flyboy
第12楼2011/08/16
总结不错。
大体积进样,通俗的讲其实就是在线的浓缩过程,即将样品注入衬管处,在高于溶剂而低于组分沸点的温度下,将溶剂挥发吹掉,然后再升高温度将需要的组分气化压入分析柱进行分析。核心一般带有反吹装置,气路与普通的分流/不分流模式在设置上有很大的差别,在衬管与分析柱间有可以反吹的气路。
因此,对于分析来说,选择的溶剂会有很大的影响,其沸点应尽可能低于要分析组分的最先低沸点(也就是最先出峰的那个组分的沸点),有利于稳定性和灵敏度,楼主所言先出峰组分重现性差些,也是这个原因,使用冷阱(液氮等)可以有改善。
大体积进样要求维护频率高些,虽然后面可以升温净化,但色素等碳化物会影响甲胺磷等组分的峰型。日常可以用敌百虫、乙酰甲胺磷等组分的响应作为考察指标,如果峰型变差,应进行维护。
家有田
第19楼2011/08/22
看来现在大体积进样技术越来越时髦了,上面有些版友问了说衬管的维护问题,其实这种衬管维护起来跟普通的没啥区别,只不过这种衬管的内径在3.5mm左右,可以直接把固体样品或者脏样品放在里面做,我现在做的进样口每秒钟的升温速率可以达到60℃/s,最高温度可以升到600度,可以当做热解析或者热裂解来使用。如果这种进样口跟另外一种吸附剂联用,则功能超级强大,一个7mm(长度)*3mm(底面直径)的圆柱形吸附剂,实际吸附面积可以达到150平方米,将这个吸附剂吸附好样品后直接丢到该进样口,可以省去很多前处理步骤,而且实践证明灵敏度、效率与普通的相比有很大的提升。
疯子
第21楼2011/11/08
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070310/763525/这是一篇比较老的介绍大体积进样的帖子
附件是optic-4进样口,也是介绍大体积进样的,大家可以下载学习
想继续深入学习了解的可以站内联系