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  • damoguyan

    第17楼2011/08/19

    我测试了下加了0.14M盐酸后PH在1.0-1.5之间，都不用调PH呢。大家调了PH了吗？

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  • lcp

    第18楼2011/08/19

    我今天试了一下，称0.2g样品置于锥形瓶中，加入100ml正庚烷，在70度左右超声几分钟样品就全溶了，然后用滤纸过滤，再用70度左右的正庚烷淋洗几次。除蜡效果不错。感觉这个样品里蜡的比例不是很高，没时间仔细的优化，估计前面加80ml左右也够了，太少了不行，我试了一个其他的蜡笔样品，只用50ml的话，蜡的浓度高过滤很慢。注意漏斗和滤纸都要用最小号的，大约是4cm直径那种，不然后面浸渍转移更难了。
    直接称在滤纸上淋洗也试过，很难操作，效果不好，因为正庚烷温度不能保持。
    除蜡之后的问题是，留在滤纸上的样品要用5ml的水浸渍然后定量转移，很难做到啊。那么点水，滤纸还吸水，怎么搞啊！怎么个定量转移法？

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  • smiletear

    第20楼2011/08/19

    这个温度达到正庚烷沸点98.5度就可以了吧？萃取时正庚烷用量多少为宜？？150ml吗？

    damoguyan(damoguyan) 发表:你是索式提取的吗？你的这个90度是加热包的温度，还是虹吸到虹吸管中除蜡的正庚烷的温度啊？虹吸管中的正庚烷温度比较高除蜡效果才比较好

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  • smiletear

    第21楼2011/08/19

    这个转移问题也是我急于知道的。。。总不能把滤纸一起放进去吧？？

    lcp(lcp) 发表:我今天试了一下，称0.2g样品置于锥形瓶中，加入100ml正庚烷，在70度左右超声几分钟样品就全溶了，然后用滤纸过滤，再用70度左右的正庚烷淋洗几次。除蜡效果不错。感觉这个样品里蜡的比例不是很高，没时间仔细的优化，估计前面加80ml左右也够了，太少了不行，我试了一个其他的蜡笔样品，只用50ml的话，蜡的浓度高过滤很慢。注意漏斗和滤纸都要用最小号的，大约是4cm直径那种，不然后面浸渍转移更难了。
    直接称在滤纸上淋洗也试过，很难操作，效果不好，因为正庚烷温度不能保持。
    除蜡之后的问题是，留在滤纸上的样品要用5ml的水浸渍然后定量转移，很难做到啊。那么点水，滤纸还吸水，怎么搞啊！怎么个定量转移法？

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  • julian_huo

    第22楼2011/08/19

    用索氏提取，100mL正庚烷，120oC加热，提取2小时，感觉效果不错，最后用盐酸萃取后，基本呈粉末状黏在滤纸上
    但做出来的数据还不是太平行

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  • smiletear

    第23楼2011/08/19

    是说萃取完之后烘干，然后用水浸泡，再等量转移吗？感觉这一步挺麻烦，分享一下经验吧

    julian_huo(julian_huo) 发表:用索氏提取，100mL正庚烷，120oC加热，提取2小时，感觉效果不错，最后用盐酸萃取后，基本呈粉末状黏在滤纸上
    但做出来的数据还不是太平行

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  • fafayz

    第24楼2011/08/20

    我17号就收到样品，一直没有时间做，要到下个星期才有时间做，先留个位置看看各位的见解

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  • julian_huo

    第25楼2011/08/20

    把滤纸剪碎，放入锥形瓶，然后加水，加酸

    smiletear(smiletear) 发表:是说萃取完之后烘干，然后用水浸泡，再等量转移吗？感觉这一步挺麻烦，分享一下经验吧

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  • wwwfriends

    第27楼2011/08/22

    Ba:150mg/kg,Cd:100mg/kg,Cr:50mg/kg,Pb:300mg/kg,都不知道准不不，哎....
    你们多少啊 ？

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  • damoguyan

    第28楼2011/08/22

    说下做的具体过程？结果貌似比较小哦

    wwwfriends(wwwfriends) 发表:Ba:150mg/kg,Cd:100mg/kg,Cr:50mg/kg,Pb:300mg/kg,都不知道准不不，哎....
    你们多少啊 ？

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