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  • 麦田里的守望者

    第29楼2011/08/23

    我们做的Cd和Cr大约都在100左右,Ba/Pb接近1000左右了。这个是估计的值,因为我们样品没有包好,除蜡的过程样品中的绿色粉末有飘出来的。
    我们用索氏除腊一个小时左右,蜡除的貌似很干净的,除腊后加了5ml水和5ml 0.14的盐酸,是绿色透明的溶液

    wwwfriends(wwwfriends) 发表:Ba:150mg/kg,Cd:100mg/kg,Cr:50mg/kg,Pb:300mg/kg,都不知道准不不,哎....
    你们多少啊 ?

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  • 麦田里的守望者

    第30楼2011/08/23

    对了我们的样品是称0.2g左右

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  • damoguyan

    第32楼2011/08/23

    0.2g太少,盐酸淹没不了滤纸的。
    有没有测试总量的啊?

    麦田里的守望者(hujn) 发表:对了我们的样品是称0.2g左右

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  • guoguomi

    第33楼2011/08/23

    1制样:塑料刀刮成很薄的小条状,然后轻捣变更细短
    2除蜡:0.4g,70ml正庚烷索式2.5H,12-15循环/小时,100烘干半小时,冷却后加水加酸
    3提取:连滤纸一起,撕为三块(放入锥形瓶后能浸没,不想撕碎,否则样品容易损失)温度37度,频率120rpm,提取容器为50ml的小锥形瓶。
    4ICPOES测量
    PS:加酸后不需调PH

    各位,说说具体的处理步骤,特别是结果报告单上要填的参数,每个参数都会影响结果哦
    另外报告单上要填除蜡溶剂的温度,如果索式的话貌似没法测哦?

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  • youyuwangzi110

    第34楼2011/08/23

    我们两个的结果差不多,我是第一次做的结果,
    Pb:294.4
    Cr:40.58
    Cd:95.11
    Ba:182.0

    wwwfriends(wwwfriends) 发表:Ba:150mg/kg,Cd:100mg/kg,Cr:50mg/kg,Pb:300mg/kg,都不知道准不不,哎....
    你们多少啊 ?

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  • zhanyan0113

    第35楼2011/08/23

    guoguomi(guoguomi) 发表:1制样:塑料刀刮成很薄的小条状,然后轻捣变更细短
    2除蜡:0.4g,70ml正庚烷索式2.5H,12-15循环/小时,100烘干半小时,冷却后加水加酸
    3提取:连滤纸一起,撕为三块(放入锥形瓶后能浸没,不想撕碎,否则样品容易损失)温度37度,频率120rpm,提取容器为50ml的小锥形瓶。
    4ICPOES测量
    PS:加酸后不需调PH

    各位,说说具体的处理步骤,特别是结果报告单上要填的参数,每个参数都会影响结果哦
    另外报告单上要填除蜡溶剂的温度,如果索式的话貌似没法测哦?

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  • hepianjiabuliu

    第36楼2011/08/23

    不会除得太彻底了吧,等一下比大伙的都高就完蛋了

    damoguyan(damoguyan) 发表:这次样品除蜡貌似比较简单,能出的比较彻底

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  • julian_huo

    第37楼2011/08/23

    可以淹没滤纸的,我用的就是0.2克,剪碎一点就可以了

    damoguyan(damoguyan) 发表:0.2g太少,盐酸淹没不了滤纸的。
    有没有测试总量的啊?

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  • zhanyan0113

    第38楼2011/08/23

    索式时间的长短,对目标元素的损失应该会有一定的影响吧。
    另外,用超声萃取除蜡应该也行的吧。
    “连滤纸一起,撕为三块(放入锥形瓶后能浸没,不想撕碎,否则样品容易损失)”:这步骤应该要撕的碎一些才好吧,样品应更充分的与盐酸溶液接触吧。

    guoguomi(guoguomi) 发表:1制样:塑料刀刮成很薄的小条状,然后轻捣变更细短
    2除蜡:0.4g,70ml正庚烷索式2.5H,12-15循环/小时,100烘干半小时,冷却后加水加酸
    3提取:连滤纸一起,撕为三块(放入锥形瓶后能浸没,不想撕碎,否则样品容易损失)温度37度,频率120rpm,提取容器为50ml的小锥形瓶。
    4ICPOES测量
    PS:加酸后不需调PH

    各位,说说具体的处理步骤,特别是结果报告单上要填的参数,每个参数都会影响结果哦
    另外报告单上要填除蜡溶剂的温度,如果索式的话貌似没法测哦?

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  • julian_huo

    第39楼2011/08/23

    看来这次的比对数据肯定会很离散
    我做出来的PbBa500左右,Cd250,Cr100,而且平行样都不是很平行
    用正庚烷在120度浸泡半小时,索氏提取3.5个小时,感觉除腊除得挺完全的,只剩下一点点了,然后自然晾干,将滤纸剪碎,加水加酸,震荡,用ICP测试。发现还是有结团现象,结团得约严重,测出来的值就越低。

    麦田里的守望者(hujn) 发表:我们做的Cd和Cr大约都在100左右,Ba/Pb接近1000左右了。这个是估计的值,因为我们样品没有包好,除蜡的过程样品中的绿色粉末有飘出来的。
    我们用索氏除腊一个小时左右,蜡除的貌似很干净的,除腊后加了5ml水和5ml 0.14的盐酸,是绿色透明的溶液

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