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  • guoguomi

    第41楼2011/08/23

    看来这次的比对数据肯定会很离散
    我做出来的PbBa500左右,Cd250,Cr100,而且平行样都不是很平行
    用正庚烷在120度浸泡半小时,索氏提取3.5个小时,感觉除腊除得挺完全的,只剩下一点点了,然后自然晾干,将滤纸剪碎,加水加酸,震荡,用ICP测试。发现还是有结团现象,结团得约严重,测出来的值就越低。[/quote]

    你CD,BA太高了吧

    都喜欢剪碎滤纸?我也剪过,而且是把除蜡后滤纸上的大部分样品先弄到萃取器锥形瓶里,然后对折滤纸,用剪刀剪成细条,但经常会把滤纸上的样品剪到,会飞溅或附在剪刀上,造成不必要的损失。
    我觉得除蜡后将滤纸轻揉,让滤纸上的样品尽量分散不成团即可,没必要剪碎滤纸,剪碎了样品不照样附在滤纸上,主要是滤纸上的样品有一部分是很细小的尘粒,剪的时候有的样品飞走了,你是看不到的.

    另外大家都取多少克啊?都搞0.4g试试,怕是和取样量有关哦

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  • 麦田里的守望者

    第42楼2011/08/23

    今天做的结果:
    Cd:140、Pb:650、Cr:95、Ba:270
    做了两个样品,平行样结果差不多。
    称0.2g,索氏除蜡。两个样品一个样品将滤纸剪碎一个未剪,未剪的结果稍微大一点点。

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  • damoguyan

    第43楼2011/08/23

    嘿嘿,和我差不多,就CD少48ppm,具体怎么做的啊?
    你用的萃取器是什么啊,滤纸多大?10ml能浸没样品+滤纸吗?

    我用的50ml锥形瓶,滤纸直接11cm,没20ml提取液浸没不了

    麦田里的守望者(hujn) 发表:今天做的结果:
    Cd:140、Pb:650、Cr:95、Ba:270
    做了两个样品,平行样结果差不多。
    称0.2g,索氏除蜡。两个样品一个样品将滤纸剪碎一个未剪,未剪的结果稍微大一点点。

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  • xukou801028

    第44楼2011/08/24

    和我的结果很相近!几乎一致

    damoguyan(damoguyan) 发表:嘿嘿,和我差不多,就CD少48ppm,具体怎么做的啊?
    你用的萃取器是什么啊,滤纸多大?10ml能浸没样品+滤纸吗?

    我用的50ml锥形瓶,滤纸直接11cm,没20ml提取液浸没不了

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  • damoguyan

    第45楼2011/08/24

    如果索式的话,结果报告单上面除蜡溶剂的温度怎么测?用加热板不控温加热的话,能使虹吸管壁温度达到70-73度,虹吸管内除蜡的正庚烷是会低一点,但也不大好测到哦

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  • 麦田里的守望者

    第46楼2011/08/24

    我直接用索氏除蜡,没有看到接团现象,最终溶液时透明澄清的

    julian_huo(julian_huo) 发表:看来这次的比对数据肯定会很离散
    我做出来的PbBa500左右,Cd250,Cr100,而且平行样都不是很平行
    用正庚烷在120度浸泡半小时,索氏提取3.5个小时,感觉除腊除得挺完全的,只剩下一点点了,然后自然晾干,将滤纸剪碎,加水加酸,震荡,用ICP测试。发现还是有结团现象,结团得约严重,测出来的值就越低。

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  • 麦田里的守望者

    第47楼2011/08/24

    我们用的是100ml的索氏除腊。滤纸是把12cm滤纸剪半,10ml能将样品盒滤纸浸没,滤纸剪不剪结果差不多

    damoguyan(damoguyan) 发表:嘿嘿,和我差不多,就CD少48ppm,具体怎么做的啊?
    你用的萃取器是什么啊,滤纸多大?10ml能浸没样品+滤纸吗?

    我用的50ml锥形瓶,滤纸直接11cm,没20ml提取液浸没不了

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  • damoguyan

    第48楼2011/08/24

    我今天把11cm的滤纸剪了1.5cm,称0.2g,再索式提,看看结果

    感觉滤纸大小不一样也会影响结果,滤纸会吸附元素

    麦田里的守望者(hujn) 发表:我们用的是100ml的索氏除腊。滤纸是把12cm滤纸剪半,10ml能将样品盒滤纸浸没,滤纸剪不剪结果差不多

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  • damoguyan

    第49楼2011/08/24

    看来这次的比对数据肯定会很离散
    我做出来的PbBa500左右,Cd250,Cr100,而且平行样都不是很平行
    用正庚烷在120度浸泡半小时,索氏提取3.5个小时,感觉除腊除得挺完全的,只剩下一点点了,然后自然晾干,将滤纸剪碎,加水加酸,震荡,用ICP测试。发现还是有结团现象,结团得约严重,测出来的值就越低。[/quote]

    正庚烷在120度浸泡半小时? z正庚烷沸点才98.5呢,你怎么120浸泡?

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  • zhanyan0113

    第50楼2011/08/24

    大伙做索氏萃取时,正庚烷有将颜色萃取出来吗?
    我今天做了,样品用滤纸包的,正常的包样方法,3个小时,120摄氏度,怎么一点颜色都没有被萃取出来。这是不是说明腊没有被去掉?

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