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  • julian_huo

    第51楼2011/08/24

    正庚烷在120度浸泡半小时? z正庚烷沸点才98.5呢，你怎么120浸泡？[/quote]

    120度指的是加热板温度

    damoguyan(damoguyan) 发表:看来这次的比对数据肯定会很离散
    我做出来的PbBa500左右，Cd250,Cr100,而且平行样都不是很平行
    用正庚烷在120度浸泡半小时，索氏提取3.5个小时，感觉除腊除得挺完全的，只剩下一点点了，然后自然晾干，将滤纸剪碎，加水加酸，震荡，用ICP测试。发现还是有结团现象，结团得约严重，测出来的值就越低。

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  • guoguomi

    第52楼2011/08/24

    我今天是索式2。5小时，除蜡烘干后将滤纸上的样品倒入锥形瓶加水加酸（未放滤纸），结果发现样品全是飘在提取液上的，摇了也沉不下去，最后没办法就剪了滤纸提取，但测试结果和前几次没什么差别，这说明除蜡没除干净也可溶出很多,大家除蜡效果不统一，结果不可能一致的

    过滤前我也看过提取液，还是有少量样品飘在上面，只是比较少了

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  • 麦田里的守望者

    第53楼2011/08/25

    除蜡完不烘干直接提取看看样品是否还是漂在上面的

    guoguomi(guoguomi) 发表:我今天是索式2。5小时，除蜡烘干后将滤纸上的样品倒入锥形瓶加水加酸（未放滤纸），结果发现样品全是飘在提取液上的，摇了也沉不下去，最后没办法就剪了滤纸提取，但测试结果和前几次没什么差别，这说明除蜡没除干净也可溶出很多,大家除蜡效果不统一，结果不可能一致的

    过滤前我也看过提取液，还是有少量样品飘在上面，只是比较少了

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  • 弗雷德

    第54楼2011/08/25

    今天又做了两组，数据基本敲定了。整个过程很顺利，对最终数据还是很有信心的。明天将剩余样板再让培训中技术员做一遍，锻炼一下，也可以做一下内部对比。

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  • damoguyan

    第55楼2011/08/25

    那正庚烷飘在上面

    麦田里的守望者(hujn) 发表:除蜡完不烘干直接提取看看样品是否还是漂在上面的

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  • youyuwangzi110

    第56楼2011/08/25

    你结果怎么样啊？？我的平行性也很好，这次做起来比前两次的信心要足，前两次偏低，都

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  • sega741

    第58楼2011/08/25

    不过可溶的结果应该比较离散才对啊，标准上都有校正因子，要是像完全消解方法那样结果才差十几二十的能力验证，这种可溶出的能力验证就是对结果的产物了

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  • 未来的元帅

    第59楼2011/08/25

    应助达人



    我的结果 Cr/100 Ba/240 Cd/160 Pb/620 两次平行性还可以
    我用正己烷脱脂2个小时

    julian_huo(julian_huo) 发表:看来这次的比对数据肯定会很离散
    我做出来的PbBa500左右，Cd250,Cr100,而且平行样都不是很平行
    用正庚烷在120度浸泡半小时，索氏提取3.5个小时，感觉除腊除得挺完全的，只剩下一点点了，然后自然晾干，将滤纸剪碎，加水加酸，震荡，用ICP测试。发现还是有结团现象，结团得约严重，测出来的值就越低。

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  • 未来的元帅

    第60楼2011/08/25

    应助达人



    我的结果 Cr/100 Ba/240 Cd/160 Pb/620 看下来我和你比较接近 呵呵 0.2g，索式，正己烷脱脂2小时 平行样相差不大

    麦田里的守望者(hujn) 发表:今天做的结果：
    Cd：140、Pb：650、Cr：95、Ba：270
    做了两个样品，平行样结果差不多。
    称0.2g，索氏除蜡。两个样品一个样品将滤纸剪碎一个未剪，未剪的结果稍微大一点点。

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  • 未来的元帅

    第61楼2011/08/25

    应助达人

    不就是沸点嘛~~~有什么好测的

    damoguyan(damoguyan) 发表:如果索式的话，结果报告单上面除蜡溶剂的温度怎么测？用加热板不控温加热的话，能使虹吸管壁温度达到70-73度，虹吸管内除蜡的正庚烷是会低一点，但也不大好测到哦

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