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  • yubo1107

    第11楼2011/08/26

    一步到位的程序我也试过的，一样的会出峰，重现性差。我都觉得很纳闷，干燥程序那么复杂了还是很差，会不会仪器有问题。打算再用硝酸铵试试

    剑侠(zuomuniao) 发表:此外，楼主的第二步与第三步的干燥设定有何意义？都是斜率升温还不如一下到位呢？从50~140°时间45秒，与原来的设定是一样的效果。至于这个设定合适不合适那就另当别论了。

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  • 夕阳

    第12楼2011/08/26

    应助达人

    你的升温程序可能不是最优化的条件。海产品的盐分高，升温程序一定要慢慢摸索。

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  • wmj31

    第13楼2011/08/26

    我现在也不记得纯度及生产厂家了，下周一去公司再看看，你可以自己网上搜搜看。浓度我记得是配制成5mg/ml，进样10μ升，也就是总进样量是50μg。做新的东西总是要多摸索，多试几个才能把条件摸索好，别心急，慢慢来。

    yubo1107(yubo1107) 发表:一般配成多大浓度呢？打算再用硝酸铵试试

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  • wmj31

    第14楼2011/08/26

    1.定容到10ml时，转移溶液要很小心，要不然很容易出现损失，有可能你做标准物质偏低的值是转移溶液时损失的。
    3.你用硝酸钯时可以把灰化温度弄高点，比如说800度或900度的。
    4.把干燥阶段的时间在弄长点，温度弄点再看看。你在做其它的产品时有出现这种情况吗？

    yubo1107(yubo1107) 发表:1、是称0.5g标准物质定容到10ml，这样算起来上机液铅的浓度为10ng/mL左右。
    2、标准物质的背景峰和样品峰基本上是重合的。我们仪器做这些标准物质（圆白菜、胡萝卜之类）背景峰和样品峰都是重合的，以前看到测定值在范围内就没管了，我们仪器实在是很难调方法。
    3、之前还用硝酸钯基改试过，吸光度还没有磷酸二氢铵高，标准溶液的峰形很差。还没有硝酸铵的基体改机剂，以后还得多买几种基改
    4、上午也做了大虾中的镉，也是老在干燥过程中出峰，灰化阶段还有很大的背景峰，重现性很差，试了几个条件都不行

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  • yubo1107

    第15楼2011/08/29

    前段时间做的其他标准物质像胡萝卜、圆白菜之类的比较少见。我这周再试试其他标准物质看看会不会也出峰。

    4.把干燥阶段的时间在弄长点，温度弄点再看看。你在做其它的产品时有出现这种情况吗？

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  • wmj31

    第16楼2011/08/29

    我用这个硝酸铵是进口的，厂家是sigma-aldrich，纯度大于0.9999，价格就不清楚了，买得比较久了，而且不是我买的。你硝酸铵买到了？

    yubo1107(yubo1107) 发表:请问下硝酸铵用哪个品牌的好？进口的高纯的价格大概是多少钱一瓶？在那里买？

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  • yubo1107

    第17楼2011/08/30

    还没有买到，我们在alpha公司网站上找到一种纯度大于99.999%，当时还不太确定纯度有没达到要求。你这么说的话，我们可以放心买了。另外我们大虾的标准物质已经用完了，也要重新订购。还要过段时间才能做。
    这一周我们换一种新的标准物质做，为了提高分析技术，我们得不停地做标准物质

    wmj31(wmj31) 发表:我用这个硝酸铵是进口的，厂家是sigma-aldrich，纯度大于0.9999，价格就不清楚了，买得比较久了，而且不是我买的。你硝酸铵买到了？

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  • 秋月芙蓉

    第18楼2011/09/05

    1、建议LZ原子化阶段停气试试
    2、虾粉前处理有一定的难度，对于铅的测定，可以用干法灰化做做对比

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  • lilylau

    第19楼2011/09/06

    个人认为，用硝酸钯做基改合适

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  • chenwr

    第20楼2011/09/06

    我们原子化过程是停气的

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