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  • xuepo1678

    第11楼2011/09/14

    砷和铅的消化后回收率都做过，现在基本上都稳定了，效果还可以。至右前处理回收的问题。一直没有解决。

    coffee8(coffee8) 发表:楼主可以试试在样品处理之后加标，看看是不是样品基质本身的影响
    如果样品处理之后回收率没问题，那就应该是样品处理有损失了

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  • 秋月芙蓉

    第12楼2011/09/14

    哦，没注意看你写的荧光
    用AFS测砷，需要将硝酸赶尽，加入预还原剂还原将近20-30分钟再上机测定

    xuepo1678(xuepo1678) 发表:用的荧光

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  • xuepo1678

    第13楼2011/09/14

    一般留有半个小时的时间反应。时间哟影响吗？


    用AFS测砷，需要将硝酸赶尽，加入预还原剂还原将近20-30分钟再上机测定

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  • 秋月芙蓉

    第14楼2011/09/14

    “用消化后的空白加标做回收率很稳定在90左右”，这个空白加标是消化前加的标，与样品同时做前处理的吗？还是消化后的空白液直接加标上机测定？

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  • 秋月芙蓉

    第15楼2011/09/14

    这个做法是对的

    xuepo1678(xuepo1678) 发表:一般留有半个小时的时间反应。时间哟影响吗？

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  • wmj31

    第16楼2011/09/14

    你看下微波消解的说明书，看限压是多少？你那个微波消解仪器是超高压的？温度达不到仪器设定值，可能跟你的压力高有关，仪器检测到较高的压力后或者说达到你设定的压力后，就不会接着加热了，防止压力过高。

    xuepo1678(xuepo1678) 发表:微波消解罐是密封的，微波消解仪也是密封的，关上门之后外面看不见。
    直接消解压力没有留意过，大概最高到2MPa,预消解再上机消解的压力最大1.2MPa。有时甚至没有，并且温度也达不到仪器设定值。

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  • wmj31

    第17楼2011/09/14

    就是说你样品中铅和砷不能超过多少？

    xuepo1678(xuepo1678) 发表:样品限度？ 什么意思？
    目前铅的含量大部分未检出，偶尔能检出的，也只有几PPB。砷也基本这样。

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  • xuepo1678

    第18楼2011/09/15

    “用消化后的空白加标做回收率很稳定在90左右”，是消化后的空白液直接加标上机测定。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:“用消化后的空白加标做回收率很稳定在90左右”，这个空白加标是消化前加的标，与样品同时做前处理的吗？还是消化后的空白液直接加标上机测定？

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  • xuepo1678

    第19楼2011/09/15

    quote]
    就是说你样品中铅和砷不能超过多少？[/quote]
    砷≤0.1mg/kg
    铅≤0.2mg/kg

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  • xuepo1678

    第20楼2011/09/15

    [/quote]
    你看下微波消解的说明书，看限压是多少？你那个微波消解仪器是超高压的？温度达不到仪器设定值，可能跟你的压力高有关，仪器检测到较高的压力后或者说达到你设定的压力后，就不会接着加热了，防止压力过高。[/quote]
    限压5MPa。建议最高使用3MPa。
    限温250℃。建议最高使用210℃

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