应该还是微波消解时损失了。

这样的加标数据与前处理无关，你也可以直接在消化后的样品里加标，比对下
从而判定前处理是否有损失

前处理加标，空白加过，样品也加过。回收率都不理想。
用消化后的空白加标回收率比较好，消化后的样品加标也可以但是比空白加标要低一点。

这就说明，你的样品前处理有损失或者消化不完全啊，找找原因吧
硝酸用量可以加至8ml，微波罐漏气？另外样液转移比较考技术

应助工程师

应该是样品消解不完全

LZ的0.5g样品最后定容多少

25ml

现在前处理更改为，称样0.3g,加8ml硝酸，2ml过氧化氢。微波消解。
微波消解设置：第一阶段130度，恒温5min，功率900W。
第二阶段180度，恒温10min，功率900w。
改过以后，砷回收率在86左右。铅还没有做。
微波消解的最高温度可以达到174度。
但是压力上升缓慢，只在后期才会上升一些，最高0.9MPa。
仪器说明上说压力和温度是一起上升，我的压力有点低才造成温度达不到设定值。但是排除漏气的可能。因为温压曲线没有下滑，只是上升缓慢。
不知道还能怎么改进下？

LS的做法应该可以，消化液是否澄明清亮

很清亮，就差和水差不多了。