gxq1024
第22楼2011/10/11
看来楼主是专家,佩服,但有些问题请教。
1,楼主载流采用盐酸,空白值不觉得高吗?还有,盐酸的氯离子,会不会生成SnCl2啥啥的,会不会对实验有影响?
2,我是食品行业,通常检测时标曲最高点只做到10ppb就足够了,但锡的荧光值确实太低了
3,请问楼主赶酸时的加热温度是多少?在此温度下,赶酸大概耗时多少?
4,楼主的回收率通常在多少?给几个真实数据
5,我感觉原子荧光测好多元素,包括这个锡,经常进了几个样(甚至是被测元素含量很低样品),再测标准空白就会变高很多,回不到当初的那个低荧光值标准空白了。而且,进了不同的样,再测下空白,基本一会一个值,稳定不起来(预热足够久,甚至在1个小时以上),需关机后,第二天,能降低。请问是什么原因?
happy爱米粒
第23楼2011/10/11
回复22#:您好!谢谢夸奖,关于您提的几个问题,我认为
1、采用盐酸做载流,浓度是经过试验结果选定的,浓度太高会将锡价态还原成二价,采用5%盐酸生成SnCl2几率小了很多,空白值荧光强度大约在200左右,还能有效提高灵敏度
2、锡的荧光强度可以通过优化载流、高电压、电流、炉高和载气等参数进一步提高的
3、赶酸时的温度一般是190度,大约需要2小时左右
4、回收率可以达到80%以上的,做国家标准物质土壤和罐藏蔬菜没问题的
5、空白值会在检测过程中发生变化,尤其是像汞元素的测定,对荧光检测是正常存在的,但不至于影响结果,如果差异较大,应该是系统中有污染或载气等气流量异常或者是断续流动装置的问题,建议再测完样品后加测一针标准空白和中间浓度的标准物质,观察浓度是否正常。
水平有限,希望能帮到你