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  • coffee8

    第11楼2011/09/26

    二甲苯的异构体好像不容易分开吧!

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  • coffee8

    第12楼2011/09/26

    标准品的溶剂是什么?

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  • 唔知食乜好

    第13楼2011/09/26

    没用溶剂哦,全部就这样混合,顶空进样的
    设的条件加上强极性柱子,三个二甲苯异构体分得开

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  • 戈壁明珠

    第14楼2011/09/26

    应助达人

    三种二甲苯可以用极性柱子分开。

    coffee8(coffee8) 发表:二甲苯的异构体好像不容易分开吧!

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  • qqqid

    第15楼2011/09/26

    顶空装置中加热时间越长,峰面积就变得越小,......,每一针都比上一针小......

    楼主是不是一直在一个顶空瓶里面重复多次取样?
    如果要比较加热时间和峰面积的关系,要在多个顶空瓶里取相同的样品,分别在不同的加热时间取样,一个顶空瓶只取一次样。

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  • 唔知食乜好

    第16楼2011/09/27

    楼上说的有道理,取一次量少一次

    qqqid(qqqid) 发表:顶空装置中加热时间越长,峰面积就变得越小,......,每一针都比上一针小......

    楼主是不是一直在一个顶空瓶里面重复多次取样?
    如果要比较加热时间和峰面积的关系,要在多个顶空瓶里取相同的样品,分别在不同的加热时间取样,一个顶空瓶只取一次样。

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  • 锦儿

    第17楼2011/09/27

    一个样,只能进一次针。可果本来含量低,再进样,每一针都比上一针小......

    唔知食乜好(frankczq) 发表:楼上说的有道理,取一次量少一次

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  • coffee8

    第18楼2011/09/27

    如果是这样的话,楼主说的就不奇怪了!
    楼主证实一下吧!谢谢

    qqqid(qqqid) 发表:顶空装置中加热时间越长,峰面积就变得越小,......,每一针都比上一针小......

    楼主是不是一直在一个顶空瓶里面重复多次取样?
    如果要比较加热时间和峰面积的关系,要在多个顶空瓶里取相同的样品,分别在不同的加热时间取样,一个顶空瓶只取一次样。

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  • coffee8

    第19楼2011/09/27

    楼主用的哪个标准呀?

    唔知食乜好(frankczq) 发表:没用溶剂哦,全部就这样混合,顶空进样的
    设的条件加上强极性柱子,三个二甲苯异构体分得开

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  • 唔知食乜好

    第20楼2011/09/28

    我参照的是一份叫“顶空-气相色谱法同时测定塑料食品包装袋中11种有机溶剂残留量”的期刊,不过他们的条件是:载气0.5,进样口200,检测器220,升温程序50度(2min)-10度/分-80度(5min)-10度/分-150度
    我自己调试了最后的条件是35度(5min)-0.5度/分-40度(5min)-5度/分-75度,载气0.70,进样口检测器200.其实0.5的载气我也都试过了,只不过出峰也差不多,时间比较慢而已,所以后来干脆用0.7了
    他的条件异丙醇、苯、乙醇三种物质都分开了,我的这三种物质都纠缠一起了,条件改了很多次,不过还是不见什么效果
    GB/T10004-2008里面有提到用二甲基甲酰胺做稀释剂,今天我试试稀释后图谱效果

    希望各位能给些经验提示或者提供更好的参照标准谢谢

    coffee8(coffee8) 发表:楼主用的哪个标准呀?

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