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  • 夕阳

    第11楼2011/10/02

    应助达人

    楼主的这篇帖子我关注了好长的时间了,现在谈谈个人不成熟的看法。
    (1)楼主在谈到给电脑杀毒和更换了一只旧的镉灯后,测试结果就正常了,也就是样品中没有3ppm浓度的待测元素了。
    首先应该恢复使用第一支镉灯再次测试样品,以判断是否因电脑的问题引起的测试结果偏高的原因。
    (2)如果测试结果仍然偏高那可能就是镉灯本身的问题了。
    镉灯属于低温元素,如果条件设置不当或制造工艺问题,很可能引起灯的发射谱线变宽。如是,变宽的发射谱线可能检测到了样品吸收峰两侧的临近谱线,错将临近谱线误认为是待测元素检测了,于是造成了测试结果偏高的假象。但是为何标样没有这个现象呢?因为买来的标样很纯,不会存在产生临近谱线的干扰物质。根据楼主的介绍,我推断这种原因的证据是:楼主谈到换了一只灯就好了,尽管这只灯很陈旧,并且其他因素完全一致。

    yuyihai1982(yuyihai1982) 发表:事情是这样的,我以前做我们的中间产品Cd的含量基本上是未检出或是零点几个ppm(当然也有特殊情况),突然有天做了7个中间产品所有的结果都差不多都在3.0ppm左右,都有平行样线性也很好,反测标液正常。为了能找到原因又重新配了标准,结果还是一样。后来把7个样品送到总公司做结果都未检出。后来我有换了个以前的Cd灯 (比正在用的旧多了,而且还黑黑的)还同时给电脑杀了个毒(电脑确实有毒),今天做出的结果恢复正常了。我就奇了怪了没有任何现象能看出原来的那个灯有问题(所有参数跟以前一样,电流,负高压,能量,燃气流量等等。怎么突然就坏了呢?而且看上去没有一点不妥,还很新才用了8个月)
    本人干化验有好几年了,但对于仪器分析还没接触多长时间望各位大虾分析分析,仪器是谱析通用的TAS990

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  • lilylau

    第12楼2011/10/02

    总公司ICP 是ppb级,ICP-OES?做不到这么低的含量吧

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  • yuyihai1982

    第13楼2011/10/02

    很感谢您的解答 觉得你分析的很有道理 我明天会按照你说的来试一下 明天就用标准的溶液来试验一下(注:本人用的是标准加入法,要开氘灯的)

    夕阳(anping) 发表:楼主的这篇帖子我关注了好长的时间了,现在谈谈个人不成熟的看法。
    (1)楼主在谈到给电脑杀毒和更换了一只旧的镉灯后,测试结果就正常了,也就是样品中没有3ppm浓度的待测元素了。
    首先应该恢复使用第一支镉灯再次测试样品,以判断是否因电脑的问题引起的测试结果偏高的原因。
    (2)如果测试结果仍然偏高那可能就是镉灯本身的问题了。
    镉灯属于低温元素,如果条件设置不当或制造工艺问题,很可能引起灯的发射谱线变宽。如是,变宽的发射谱线可能检测到了样品吸收峰两侧的临近谱线,错将临近谱线误认为是待测元素检测了,于是造成了测试结果偏高的假象。但是为何标样没有这个现象呢?因为买来的标样很纯,不会存在产生临近谱线的干扰物质。根据楼主的介绍,我推断这种原因的证据是:楼主谈到换了一只灯就好了,尽管这只灯很陈旧,并且其他因素完全一致。

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  • yuyihai1982

    第14楼2011/10/02

    美国热电的ICP-MS 差不多吧

    lilylau(lilylau) 发表:总公司ICP 是ppb级,ICP-OES?做不到这么低的含量吧

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  • 秋月芙蓉

    第15楼2011/10/02

    ICP-MS还差不多,ICP-AES够呛
    建议LZ重新换支镉灯看看。。。

    yuyihai1982(yuyihai1982) 发表:美国热电的ICP-MS 差不多吧

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  • ldgfive

    第16楼2011/10/03

    应助工程师

    元素灯应该不会出现那样的现象,估计有可能是样品处理的问题

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  • 双面娃娃

    第17楼2011/10/03

    LZ用的是标准加入法,能否将标准加入法的详细操作过程说一下?
    如果样品前处理没有问题,而且对同一个样品溶液用旧灯与新灯,数据误差在3PPm的话,应该是灯的问题了~
    还有一个问题是LZ说的相差3PPM值是最终计算出来的,还是仪器软件直接给出的结果?

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  • 阳光海岸

    第18楼2011/10/03

    我也觉得这个分析很有道理!另外,请问搂主采用的标准加入法还是标准曲线法呀?

    楼主的这篇帖子我关注了好长的时间了,现在谈谈个人不成熟的看法。
    (1)楼主在谈到给电脑杀毒和更换了一只旧的镉灯后,测试结果就正常了,也就是样品中没有3ppm浓度的待测元素了。
    首先应该恢复使用第一支镉灯再次测试样品,以判断是否因电脑的问题引起的测试结果偏高的原因。
    (2)如果测试结果仍然偏高那可能就是镉灯本身的问题了。
    镉灯属于低温元素,如果条件设置不当或制造工艺问题,很可能引起灯的发射谱线变宽。如是,变宽的发射谱线可能检测到了样品吸收峰两侧的临近谱线,错将临近谱线误认为是待测元素检测了,于是造成了测试结果偏高的假象。但是为何标样没有这个现象呢?因为买来的标样很纯,不会存在产生临近谱线的干扰物质。根据楼主的介绍,我推断这种原因的证据是:楼主谈到换了一只灯就好了,尽管这只灯很陈旧,并且其他因素完全一致。

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  • xjf0763

    第19楼2011/10/03

    我遇到一次灯座接触不良,重新安装就无故障了

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  • chenwr

    第20楼2011/10/03

    这种情况仪器自检能通过吗

    xjf0763(xjf0763) 发表:我遇到一次灯座接触不良,重新安装就无故障了

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