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  • 秋月芙蓉

    第31楼2011/10/04

    是的,确实不是这个原因

    yuyihai1982(yuyihai1982) 发表:不可能连续10多天 每天样品都被污染吧 期间我还换了新开瓶的试剂

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  • lotuslau

    第32楼2011/10/04

    没遇到这样的事,真奇怪

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  • yuyihai1982

    第33楼2011/10/05

    等过几天
    取完样有时间 我会再做做看的

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  • 枪手怪蜀黍

    第34楼2011/10/06

    如果灯有问题,那么所有的样品包括标准溶液、空白、回收率都会受到影响,这一点LZ需要注意,标准溶液的响应值是否也跟着变大,而且偏差一致的话,扣除空白也能把这个干扰消除掉,所以未必是灯的问题;如果仅仅是样品检出有值,空白、标准溶液,回收率等都没有问题,说明你样品处理有问题,恰恰是问题就出现在我们都认为是什么条件都一样的时候,问题就会出现在一个从来不会注意环节。可以从有问题样品和正常处理样品不一致的地方入手,一般就能找出问题。我更相信LZ的这种情况是前处理的问题,而不是仪器的问题。

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  • yuyihai1982

    第35楼2011/10/06

    谢谢你的回复 你分析的很有道理,但你可能不知道我当天发现问题的时候,除了标液正好还有两个样品(所测结果为3点几和7点几)还没到掉,因为之前我已换过标液并无变化,于是我换了Cd灯 , 结果所测结果成了0点几和4点几了这过程就在两个小时内发生的,这是我不能理解的地方。
    但是后来试验证明 空白 回收率 线性 重复性 两个灯都可以接受(之前不正常时重复性也是很好的)
    至于你说的样品处理问题我再查查看,部分样品不是我处理的。

    现在我每次做样时 都要带测个已知的浓度样品 以保证不出现以前的事故

    枪手怪蜀黍(septyaya) 发表:如果灯有问题,那么所有的样品包括标准溶液、空白、回收率都会受到影响,这一点LZ需要注意,标准溶液的响应值是否也跟着变大,而且偏差一致的话,扣除空白也能把这个干扰消除掉,所以未必是灯的问题;如果仅仅是样品检出有值,空白、标准溶液,回收率等都没有问题,说明你样品处理有问题,恰恰是问题就出现在我们都认为是什么条件都一样的时候,问题就会出现在一个从来不会注意环节。可以从有问题样品和正常处理样品不一致的地方入手,一般就能找出问题。我更相信LZ的这种情况是前处理的问题,而不是仪器的问题。

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  • 喝一碗凉茶

    第36楼2011/10/07

    由此可以看出,并不是灯的问题,而是样品本身的问题,估计是有干扰物质了。建议楼主看看ICP的发射谱线图,看在Cd的吸收线附近是否存在干扰谱线。

    yuyihai1982(yuyihai1982) 发表:我在第一次还灯时就是用了你说的方法进行的,用同样的溶液旧灯结果比新灯(相对于旧灯来说)结果低出3个ppm,但是正好跟总公司的结果吻合。我的判断跟你说的一样
    当我看到本版的专家夕阳说的,所以我想跟进一步的证明是现在的元素灯有问题,于是就加标准溶液来进行了对照试验。
    我就简单的说一下试验:样品一般是4N金属产品中的Cd,所以必须在该4N金属的体系中检测(标准也是该体系)。我就称了四份4N产品(已知Cd是未检出)分别有两个双样加了10ug的Cd标准溶液,最后用旧灯测出的结果为
    1:未检出
    2:未检出
    3:10.096
    4:10.097
    后来有换上新灯奇迹出来了(恢复正常了,虽然高点)
    1:未检出
    2:未检出
    3:10.294
    4:10.296
    我就搞不懂了,原来那个新灯连续10天结果都是偏高3个ppm,让它休息了4-5天怎么就恢复正常了(电脑也杀毒了) 下面就以新灯的线性

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  • 马踏飞燕

    第37楼2011/10/07

    应助达人

    如果真的是灯的问题的话,估计不可能做出好的标准曲线的,但是你描述的灯黑黑的?这个好像真的是灯的问题,不知道你测试的跑灯能量图了没有啊??

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  • yuyihai1982

    第38楼2011/10/07

    这种情况应该也不可能,因为我要测的东西基本上已经是我的产品了纯度已达到了99.995以上了 ,基本杂质也很少了

    yanglianjun666(yanglianjun666) 发表:由此可以看出,并不是灯的问题,而是样品本身的问题,估计是有干扰物质了。建议楼主看看ICP的发射谱线图,看在Cd的吸收线附近是否存在干扰谱线。

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  • yuyihai1982

    第39楼2011/10/07

    你说的是一开始检测时Cd灯寻峰的能量图?

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:如果真的是灯的问题的话,估计不可能做出好的标准曲线的,但是你描述的灯黑黑的?这个好像真的是灯的问题,不知道你测试的跑灯能量图了没有啊??

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  • 冰斗

    第40楼2011/10/08

    看下来,感觉是电脑中毒导致软件内部程序混乱造成的。

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