hhciq
第21楼2011/10/13
这也是测定食用油某项指标是否合格,与地沟油有什么关系?
大家在积极探索的时候,千万不要忘记,你检测项目的定义。所谓的“地沟油”,应该该叫“二次油”或者“回收油”。检测指标与质量有关,与过程无关。绿色大米还是农家肥培育的,能叫粪米吗?
庐山居士
第22楼2011/10/13
一、相对于普通市民来说,像我们这些拥用实验室和分析仪器的人员来说,探索快速准确的地沟油检测方法是一件值得努力的事,正如敬佩第一个发现食品中添加塑化剂的台湾的一位普通女性分析检测人员一样,我们手中有仪器、有技术,值得为一件有意义的事去努力,虽然有可能失败,但我去做了。
二、感谢版友对我的实验提出宝贵的建议,特别是“反式脂肪酸沸点比相应脂肪酸的高,而油烟机上收集的沸点应该属于沸点较低的油脂”,让我开始计划在实验室制备真正地沟油样品,虽然地沟油是一个泛称,但一个能够确认的地沟油样品将会对我的后续实验带来帮助。
三、有版友发来短信,愿意从化学计量学角度对我的实验数据进行处理,我将会提供所有的原始数据,在这对这位版友愿意提供帮助表示感谢。同时我也会认真拜读每一位版友回贴的内容,因为可以从这些贴中可以吸取到营养,而且我还是一个普通的分析工作者,有太多不清楚不明白的问题。
hptlc
第30楼2011/10/15
谢谢庐山居士提供的样本数据。数据的初步的化学计量学解析结果已经出来了,结论比较鼓舞,两个“散装油”样品的6个平行制备样品均和其余20多个各类正品食用油区分开了。
分析结果已发回给楼主参考。这里,我想谈一下个人的管见,就事论事,不当之处请指正。
1、此次初步分析的结果虽然达到100%正确,但只是迈出了很小很小的一步,因为:
2、实验者无法获得“散装油”是否就是“地沟油”的确切证据,虽然从外包装和售价上判定是地沟油较为可信。
3、实验者收集了市面上几乎所有种类的食用油,但我印象里似乎没有棕榈油。这种油也相当便宜,因此应该补充这类样品。
4、“散装油”样本数据过少,仅有2个批次的3次平行制备共6个样品,显然不足以下定任何结论。因为随着样品收集数量的增加,极有可能会发现更接近正品食用油的地沟油样品,也许可以称为“高档精炼地沟油”。地沟油来自全国各地,加工方法也不尽相同。因此按我们研究化学指纹图谱的要求,收集10个地沟油样品是最低要求,100个比较靠谱。但对于地沟油来说收集难度可想而知。但要想建立的方法放之四海而皆准,样品收集这一环节必须重视。
5、化学计量学和化学指纹图谱技术再次展示了强大的解析能力。在肉眼已经无法区分数据差异的情况下,通过化学计量学进行恰当的特征提取及模式识别,获得了理想的结果。应当指出,利用化学计量学进行定性定量分析的优点在于只要待测样本间存在系统的、稳定的(即可重现的)差异,那么即便这种差异再微小,也仍可以通过数学方法加以区分。但鉴于尚未进行诸如日间精密度、重现性和实验室间比对实验等,因此不排除现有方法受人员操作及仪器等不确定性因素影响导致样本的重现性误差超过有效数据本身的差异(实际上很有可能)。
总之一句话,分析方法重现性的重要程度高于数据的分离度、分辨率和技术是否新颖等。因此建议实验者以修正和优化实验条件为主,采用化学计量学方法为辅,继续开展实验研究。顺便说句题外话,同样作为无损快速分析技术,我觉得DART/MS也应该同样能够做地沟油鉴别。
6、卫生部和疾控中心面向社会征求地沟油检测方法的原因是目前报送的几种检测方法专属性和特异性不够,对地沟油样品判别的“拒识率”和“误识率”达不到要求。也许很有可能是方法在实验室开发阶段一切顺利,但一旦出了实验室进入报送的复核阶段,在兄弟单位那里就发生重现不出来或者遇到难缠的新样品的情况。因此建议实验者应一边开发方法,一边加强样品收集和进行合作实验室的比对工作。以免到头来竹篮打水一场空。
总之,非常钦佩您的探索精神。您若有需要,我会尽力提供协助。